[發(fā)明專利]一種多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310026543.6
• 申請日: 2013-01-18
• 公開（公告）號: CN103078114A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李桂村;劉濤;劉寧安;姚元路;鞠署元;李巖;彭紅瑞;陳克正
• 申請（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45;H01M4/62
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 37101
• 代理人: 崔濱生

1.一種多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：?

(1)?將鋰鹽、鐵鹽、含磷酸根離子的水溶液分散在沉淀劑乙醇中使其完全溶解得到混合溶液，鋰離子：鐵離子：磷酸根離子的摩爾比為0.9~1.1：1：1，其中鐵離子在乙醇中的摩爾濃度為0.1~2.0?mol/L；

(2)向上述混合溶液中加入草酸乙醇溶液，加入的草酸與鐵離子的摩爾比為0.2~5.0：1，超聲或攪拌得到均一的黃色膠狀物，干燥得到鐵磷酸草酸鹽前驅(qū)體粉末；?

(3)?將所得鐵磷酸草酸鹽前驅(qū)體粉末與碳源按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1：0.2~1.0混合后進(jìn)行煅燒，得到多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中鐵鹽為三氯化鐵、硝酸鐵、乙酸鐵或檸檬酸鐵中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中含磷酸根離子的水溶液包括磷酸或磷酸鹽溶液，所述磷酸鹽溶液為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨、五氧化二磷、磷酸二氫鋰中的一種或幾種組合的混合水溶液，混合水溶液中磷酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20~100?%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中鋰鹽為磷酸二氫鋰、硝酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、乙酸鋰中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中草酸乙醇溶液中草酸在乙醇溶劑中濃度在0.1~2.0?mol/L，沉淀后所得產(chǎn)物為鐵磷酸草酸鹽。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中干燥溫度在50~100℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中碳源為葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、抗壞血酸、果糖、淀粉、纖維素、瀝青、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚乙烯醇、炭黑、碳納米管或石墨烯中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中前驅(qū)體與碳源的混合物置于氬氫或氮氣中600~800℃煅燒5~24?h得到多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制得的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球。

10.根據(jù)權(quán)利9要求所述的多孔磷酸鐵鋰/碳復(fù)合微球，其特征在于：所述復(fù)合微球為由片狀納米級顆粒組裝成的球形顆粒，振實密度在1.2~1.7?g/cm²。