[發(fā)明專利]過渡金屬納米硼化物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310026392.4 | 申請日： | 2013-01-24 |
| 公開（公告）號： | CN103101922A | 公開（公告）日： | 2013-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳立新;范修林;肖學(xué)章;邵杰;張劉挺 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C01B35/04 | 分類號： | C01B35/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 杭州裕陽專利事務(wù)所(普通合伙) 33221 | 代理人： | 應(yīng)圣義 |
| 地址： | 310027*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 過渡 金屬 納米 硼化物 制備 方法 | ||
1.一種過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：在惰性氣體保護(hù)氣氛中，將過渡金屬鹵化物與還原劑I、還原劑II進(jìn)行混合；將所得混合物置入球磨罐，在惰性氣體保護(hù)氣氛中進(jìn)行球磨；除去球磨產(chǎn)物中的金屬鹵化物即得所述過渡金屬納米硼化物，其中，所述過渡金屬鹵化物為過渡金屬的氟化物或者氯化物，所述還原劑I、II分別為LiBH4+LiH、NaBH4+NaH或者KBH4+KH中的任一組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹵化物、還原劑I、還原劑II的混合比例為：TMClx/TMFx+yLiBH4+(x-y)LiH、TMClx/TMFx+yNaBH4+(x-y)NaH、或者為TMClx/TMFx+yKBH4+(x-y)KH，其中，TM為過渡金屬，x為過渡金屬反應(yīng)前的化合價(jià)，y為過渡金屬反應(yīng)后的化合價(jià)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，還包括，在所述混合物中加入Li、Na、K的氟化物或者氯化物作為緩沖劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述緩沖劑的量為加入緩沖劑后的混合物的量的0-95%wt。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，混合過渡金屬鹵化物、還原劑I、還原劑II、緩沖劑的步驟為：將所述過渡金屬鹵化物與所述緩沖劑混合后研磨均勻，將所述還原劑I、還原劑II加入研磨后的混合物中進(jìn)一步研磨均勻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述除去球磨產(chǎn)物中的金屬鹵化物的步驟為：在球磨產(chǎn)物中加入有機(jī)溶劑對球磨產(chǎn)物中的金屬鹵化物進(jìn)行充分溶解，通過過濾或者離心分離去除所述有機(jī)溶劑，將剩余的固體殘留物進(jìn)行干燥即得所述過渡金屬納米硼化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，在加入有機(jī)溶劑前，用金屬Na除去有機(jī)溶劑中的水份。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述球磨的球料比為30-40:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡金屬納米硼化物的制備方法，其特征在于，所述球磨時(shí)間為20-30h。
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