[發(fā)明專利]3-(2-吡啶氨基) 丙酸乙酯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310026010.8
• 申請(qǐng)日: 2013-01-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103058920A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任玉杰;王慶偉;徐文倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/74
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/74
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法，其特征在于以2-氨基吡啶和丙烯?????酸乙酯為原料，以硅膠、三氧化二鋁或分子篩負(fù)載的布朗斯特酸為催化劑，控制溫度為80～120℃進(jìn)行催化反應(yīng)，所得的反應(yīng)母液進(jìn)行減壓濃縮后經(jīng)硅膠柱或三氧化二鋁進(jìn)行柱層析，得到的白色固體即為3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯?。

2.如權(quán)利要求1所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的負(fù)載的布朗斯特酸為鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、三氟乙酸、高氯酸、對(duì)甲苯磺酸、三氯化鋁或氟硼酸；

負(fù)載所用的硅膠為100～200目硅膠、200～300目硅膠、300～400目硅膠或硅膠H。

3.如權(quán)利要求1或所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所用的2-氨基吡啶、丙烯酸乙酯和負(fù)載的布朗斯特酸的量，按摩爾比計(jì)算，即2-氨基吡啶:丙烯酸乙酯:布朗斯特酸為?1:2:0.1。

4.如權(quán)利要求3所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的減壓濃縮即控制溫度為40-45℃，壓力為0.09-0.1MPa下進(jìn)行。

5.如權(quán)利要求4所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為乙醇、正丁醇、異丙醇、甲苯、二甲苯、乙腈、二氧六環(huán)、氯苯、二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺或?N,N-二甲基乙酰胺。

6.如權(quán)利要求5所述的一種3-(2-吡啶氨基)?丙酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的催化反應(yīng)控制溫度為100℃，時(shí)間為24h。