[發(fā)明專利]一種低硫酸鈉含量萘系減水劑的制備方法及其專用設備

有效

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• 申請日: 2013-01-23
• 公開（公告）號: CN103086631B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發(fā)明（設計）人: 羅啟安;孫明科;陳欣
• 申請（專利權）人: 廣州尚誠知識產權運營有限公司;廣州市天河建寶輕質墻體材料廠
• 主分類號: C04B24/20
• 分類號: C04B24/20;C08G16/02;C04B103/30
• 代理公司: 廣州高炬知識產權代理有限公司44376
• 代理人: 董博

技術領域

本發(fā)明涉及化工技術領域，具體涉及一種低硫酸鈉含量萘系減水劑的制備方法及其專用設備。

背景技術

減水劑通常是一種表面活性劑，屬陰離子型表面活性劑。一方面，吸附于水泥顆粒表面使顆粒顯示電性能，顆粒間由于帶相同電荷而相互排斥，使水泥顆粒被分散而釋放顆粒間多余的水分而產生減水作用。另一方面，由于加入減水劑后，水泥顆粒表面形成吸咐膜，影響水泥的水化速度，使水泥石晶體的生長更為完善，減少水分蒸發(fā)的毛細空隙，網絡結構更為致密，提高了水泥砂漿的硬度和結構致密性。

減水劑的功能：使水泥顆粒分散，改善和易性，降低用水量，從而提高水泥基材料的致密性和硬度，增大其流動性。

萘系減水劑中硫酸鈉含量，對混凝土的性能具有一定的影響。過高的硫酸鈉存在，使減水劑分散性能減弱、水泥的相容性能降低、混凝土拌合物的坍落度損失加大等負面影響，溫度低時還容易結晶，降低了材料的流動性，容易堵塞管道。

目前，以β-萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽為主要成分的低硫酸鈉含量萘系減水劑是最常用的混凝土高效減水劑。其中現(xiàn)有的常溫下施工萘系減水劑液體中，約含有約占重量比20％～25％的硫酸鈉，大多數(shù)都在7％wt以上；高硫酸鈉含量減水劑的使用，在特定條件下如10℃及以下施工時，可能會使混凝土坍落度損失加大，不適宜于自流灌漿和配制泵送混凝土，影響施工進度和質量，在一些特殊的施工場合，如低溫環(huán)境下，要求采用硫酸鈉含量在5％wt以下的萘系減水劑，因此，開發(fā)一種高效、環(huán)保的低硫酸鈉含量的萘系減水劑就成為一種迫切的需要。

目前，為制造優(yōu)質低硫酸鈉含量萘系減水劑，工業(yè)上普遍采用加入氧化 鈣沉淀、脫硫酸鈣法來除硫酸鹽，但是這種方法需要較長的沉淀時間、生產效率低、占地多，而且需要不斷消耗氧化鈣，由此產生的硫酸鈣廢渣日積月累后往往沒有及時處理而大量堆積，難以進行后續(xù)利用，這些廢渣還粘附有減水劑和其他有機物，嚴重污染生態(tài)環(huán)境。

在萘系高效減水劑的生產過程中，由于采用過量的濃硫酸作為磺化劑，給最終產品帶來了無減水效果的硫酸鈉雜質，采用傳統(tǒng)的方法除去硫酸鈉不但增加設備投入及材料、能源成本，同時也影響了減水劑的分散效果。而采用傳統(tǒng)的方法降低硫酸鈉的含量時，當硫酸鈉含量降到一定量的時候，生產中每降低一個百分點的硫酸鈉含量，就意味著生產成本成倍增加，不利于工業(yè)化生產。

同時，高硫酸鈉含量的萘系高效減水劑在冬季或10℃及以下的低溫下施工時，由于其中的硫酸鈉容易析出產生結晶，而導致混凝土的流動性大幅降低，容易堵塞輸送管道，造成設備故障，影響施工速度。

在冬季或低溫環(huán)境下，高硫酸鈉含量的混凝土墻體，會由于硫酸鈉等無機鹽的析出，造成混凝土性能的劣化，影響建筑物的壽命。

本發(fā)明在綠色混凝土理念的倡導下，發(fā)明人通過長期潛心研究，通過對減水劑液體成分分析、生產條件、設備及工藝優(yōu)化的深入研究，尋求得到一種新的低硫酸鈉含量的萘系減水劑的制備方法，其可以快速高效的獲得的低濃度硫酸鈉產品，適合低硫酸鈉含量和滿足特殊條件要求下的施工。發(fā)明人經過發(fā)現(xiàn)，萘系減水劑中硫酸鈉含量達到適當?shù)妮^低值含量時，相應的萘磺酸甲醛縮合物含量更多，減水率更高，從而硬化混凝土密實度及強度增加。

發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)，低硫酸鈉含量中萘系減水劑導致混凝土流動性降低主要是由于其中硫酸鈉的結晶生成所致，而降低低硫酸鈉含量萘系減水劑中硫酸鈉的固含量可以有效預防結晶問題，并且在固含量的降低的同時避免引起減水率的降低。

如何尋找一種新的生產方法及專用設備，既能降低萘系減水劑中硫酸鈉的固含量，以此解決結晶缺陷，又能保持其減水率不變，這成為本發(fā)明技術攻關的關鍵。

發(fā)明內容

針對上述現(xiàn)有技術不足，本發(fā)明的目的之一為提供一種新的制備方法，利用不同溫度下硫酸鈉的溶解度差異和硫酸鈉的結晶沉降速度來除去多余的硫酸鈉，將萘系減水劑液體的溫度一次性降至-10℃或以下快速結晶析出，通過控制反應時間來制備硫酸鈉含量不同的液體低硫酸鈉含量萘系減水劑，從而解決了高硫酸鈉含量的減水劑在溫度低等施工時容易結晶，降低材料的流動性，影響萘系減水劑的分散性和水泥的相容性，以及堵塞管道的問題。

本發(fā)明的目的還在于，提供一種實施上述制備方法的專用設備，可以將現(xiàn)有的萘系減水劑，通過專用設備自動化控制溫度、壓力以及流量，同時，自動化的對萘系減水劑的硫酸鈉濃度進行檢測，快速、穩(wěn)定、方便的獲得低硫酸鈉含量的萘系減水劑。

本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的采用的技術方案為：

一種低硫酸鈉含量萘系減水劑的制備方法，其包括如下步驟：