[發明專利]一種石墨烯的新型合成方法

有效

• 申請號: 201310025045.X
• 申請日: 2013-01-23
• 公開（公告）號: CN103058180A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 張珽;沈方平
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264
• 代理人: 孫東風;王鋒

技術領域

本發明涉及一種石墨烯的制備方法，特別涉及一種石墨烯的新型化學合成方法。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。自2004年被發現以來，由于其獨特的結構和電子性能，比如半整數量子霍爾效應,電阻的量子化,和室溫下長彈道的平均自由程等，吸引了很多理論研究和實驗研究的關注。極高的載流子遷移率和化學摻雜的可能性使它成為未來電子器件的潛在的結構單元，因而被譽為能改變世界的材料，在透明導電薄膜材料，場效應晶體，傳感器等諸多領域都有令人振奮的應用前景。例如，IBM?的研究人員2010年在《科學》雜志上展示了由石墨烯材料制作而成的場效應晶體管(FET)。經測試，其截止頻率可達100GHz，這是迄今為止運行速度最快的射頻石墨烯晶體管，這樣卓越的性能是傳統的硅材料無法企及的。

目前石墨烯的制備方法主要有微機械剝離、熱解外延生長法、氧化石墨還原和氣相化學沉積(CVD)等方法。其中機械剝離法對設備要求高，不適宜大批量低成本的制備石墨烯。通過SiC熱解外延生長法可以制備出大面積的石墨烯且質量較高，但是制備條件比較苛刻，要在高溫高真空條件下進行。SiC的價格也比較昂貴，且制得的石墨烯片不易從SiC轉移下來。氧化石墨還原法雖然能以石墨為原料大批量的制備，但在制備的過程中引入了大量的缺陷和官能團，導致石墨烯的一些物理、化學性能的缺失，尤其是電子性能損失。CVD法制備石墨烯簡單易行，可以得到大面積的質量較高的石墨烯。不過CVD法對設備的需求比較高，需要較高的反應溫度，能耗較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯的新型合成方法，以克服現有技術中石墨烯制備工藝復雜、成本高、反應溫度高，能耗高等缺陷。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種石墨烯的新型合成方法，包括：在保護性氣氛下，將蒽與催化劑于有機溶劑中均勻混合反應，其后分離出反應產物中的聚蒽，并在保護性氣氛及溫度為300-800℃的條件下進行退火處理，獲得目標產物；

所述催化劑可選自在氧化偶聯反應中具有催化活性的物質。

優選的，所述催化劑包括金屬鹵化物，所述金屬鹵化物優選自無水三氯化鐵，無水三氯化鋁或無水氯化銅，但不限于此。

所述有機溶劑可選自硝基烷烴與氯仿、苯、甲苯、鄰二氯苯、對二氯苯、對二甲苯和間二甲苯之中的任意一種或兩種以上的組合，但不限于此。

作為較為優選的實施方案之一，該方法中蒽與催化劑于有機溶劑中的反應溫度為0-50℃，時間為1h以上。

作為較佳的具體實施方案之一，所述石墨烯的新型合成方法可包括：

（1）將催化劑溶于硝基烷烴，形成催化劑溶液備用；?

（2）將蒽溶解于選定有機溶劑中，形成蒽的有機溶液備用；

（3）在保護性氣氛中，將蒽的有機溶液緩慢加入催化劑溶液中，在溫度為0-50℃的條件下反應1h以上，而后從反應產物中分離出黑色黏稠物質，經清洗后，獲得聚蒽；

（4）在保護性氣氛中，將聚蒽于溫度為300-800℃的條件下退火1h以上，獲得目標產物；

前述選定有機溶劑包括氯仿、苯、甲苯、鄰二氯苯、對二氯苯、對二甲苯和間二甲苯之中的任意一種或兩種以上的組合，但不限于此。

優選的，所述蒽的有機溶液的濃度為0.1-10g/L。

優選的，步驟（3）中是將蒽的有機溶液滴加入催化劑的溶液。

作為較佳的具體實施方案之一，步驟（3）具體包括：

在保護性氣氛中，將蒽的有機溶液緩慢加入催化劑的溶液中，充分反應后，從反應產物中分離出黑色黏稠物質，

其后，采用抽濾方式，依次以甲醇和丙酮對所述黑色黏稠物質進行清洗，獲得粗聚蒽，

而后，在脂肪提取器中采用甲醇對粗聚蒽進行提純，獲得精制聚蒽。

作為較佳的具體實施方案之一，步驟（4）具體包括：將聚蒽于溫度為400-600℃的條件下退火2h以上，獲得目標產物。

前述保護性氣氛可主要由惰性氣體形成。

與現有技術相比，本發明的優點至少在于：工藝簡單、操作方便、產品成本低、重復性好、適合進行大規模工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例1中所獲石墨烯的TEM照片；

圖2是本發明實施例1中所獲石墨烯的拉曼光譜圖；

圖3是本發明實施例2中所獲石墨烯的TEM照片。

具體實施方式