[發明專利]一種石墨烯的新型合成方法有效
| 申請號： | 201310025045.X | 申請日： | 2013-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN103058180A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發明（設計）人： | 張珽;沈方平 | 申請（專利權）人： | 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所 |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264 | 代理人： | 孫東風;王鋒 |
| 地址： | 215125 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石墨 新型 合成 方法 | ||
1.一種石墨烯的新型合成方法，其特征在于，包括：在保護性氣氛下，將蒽與催化劑于有機溶劑中均勻混合反應，其后分離出反應產物中的聚蒽，并在保護性氣氛及溫度為300-800℃的條件下進行退火處理，獲得目標產物；
所述催化劑包括在氧化偶聯反應中具有催化活性的物質。
2.根據權利要求1所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，所述催化劑包括金屬鹵化物，所述金屬鹵化物包括無水三氯化鐵，無水三氯化鋁或無水氯化銅。
3.根據權利要求1所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，所述有機溶劑包括硝基烷烴與氯仿、苯、甲苯、鄰二氯苯、對二氯苯、對二甲苯和間二甲苯之中的任意一種或兩種以上的組合。
4.根據權利要求1所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，該方法中蒽與催化劑于有機溶劑中的反應溫度為0-50℃，時間為1h以上。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，包括：
（1）將催化劑溶于硝基烷烴，形成催化劑溶液備用；?
（2）將蒽溶解于選定有機溶劑中，形成蒽的有機溶液備用；
（3）在保護性氣氛中，將蒽的有機溶液緩慢加入催化劑溶液中，在溫度為0-50℃的條件下反應1h以上，而后從反應產物中分離出黑色黏稠物質，經清洗后，獲得聚蒽；
（4）在保護性氣氛中，將聚蒽于溫度為300-800℃的條件下退火1h以上，獲得目標產物；
所述選定有機溶劑包括氯仿、苯、甲苯、鄰二氯苯、對二氯苯、對二甲苯和間二甲苯之中的任意一種或兩種以上的組合。
6.根據權利要求5所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，所述蒽的有機溶液的濃度為0.1-10g/L。
7.根據權利要求5所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，步驟（3）中是將蒽的有機溶液滴加入催化劑的溶液。
8.根據權利要求5所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，步驟（3）具體包括：
在保護性氣氛中，將蒽的有機溶液緩慢加入催化劑的溶液中，充分反應后，從反應產物中分離出黑色黏稠物質，
其后，采用抽濾方式，依次以甲醇和丙酮對所述黑色黏稠物質進行清洗，獲得粗聚蒽，
而后，在脂肪提取器中采用甲醇對粗聚蒽進行提純，獲得精制聚蒽。
9.根據權利要求5所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，步驟（4）具體包括：將聚蒽于溫度為400-600℃的條件下退火2h以上，獲得目標產物。
10.根據權利要求5所述的石墨烯的新型合成方法，其特征在于，所述保護性氣氛主要由惰性氣體形成。
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