[發明專利]用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅產品的機組

有效

• 申請號: 201310024134.2
• 申請日: 2013-01-23
• 公開（公告）號: CN103183324A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 吳清麗;尹克勝;尹弘毅;劉紅亮;劉來寶
• 申請（專利權）人: 尹克勝
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C04B35/584;C04B35/565
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技術領域

本發明涉及一種用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅產品的機組，屬于太陽能光伏電池晶體硅加工廢棄物綜合利用領域。?

背景技術

氮化硅是一種先進的工程陶瓷材料，具有高的室溫和高溫強度、高硬度、耐磨蝕性、抗氧化性和良好的抗熱沖擊及機械沖擊性能，被材料科學界認為是結構陶瓷領域中綜合性能優良、最有希望替代鎳基合金在高科技、高溫領域中獲得廣泛應用的一種新材料。?

氮化硅粉體合成工藝一般為：?

硅粉直接氮化?????3Si+2N₂＝Si₃N₄

硅亞胺氣相反應???3SiCl₄+4NH₃＝Si₃N₄+12HCl?

碳熱還原氮化?????3SiO₂+6C+2N2＝Si₃N₄+6CO?

其中硅粉直接氮化是制備氮化硅粉體最早發展的工藝，也是目前應用最為廣泛的一種方法，該法相對比較簡單，價格便宜，使用原料為晶體硅，屬于間歇化生產，產品為塊狀物，必須經過球磨才能得到微粉；硅亞胺氣相反應，需要特殊的初始原料，價格昂貴，反應過程產生大量氯化氫，對設備有特殊要求，制造成本高，但產品純度高，粒度細且均勻；碳熱還原氮化反應工藝，原料易得、能耗高、污染重，設備工藝復雜；?

晶體硅加工廢砂漿是太陽能光伏電池生產加工過程中形成的混有40～50％PEG(聚乙二醇切割液)、45～30％SiC(切割磨料)、1～3％的鐵粉(切割線磨損)、?14～17％Si粉(晶體硅磨屑)的四元混合物系。?

申請人從2006年開始關注太陽能光伏電池晶體硅加工廢砂漿的處理問題，探索研究最優化的回收利用技術。2011年4月22日提出了申請號201110101064.7的《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》的發明專利申請，2011年08月12日提出了申請號201110238197.9《光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術》的發明專利申請，對前一個專利申請進行了補充完善。2012年6月26日又申請號201110238197.9《光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術》為優先權提出了申請號為201210207989.4《無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術》提出了以含SiC、Si二元砂為原料，利用氣流床氮化合成納米氮化硅的技術方案；之后對此方案的工業化生產技術進行了深入研究，發明設計了《利用晶體硅加工廢砂漿回收硅粉制備氮化硅產品的機組》?

發明內容

本發明在綜合研究氮化硅硅粉直接氮化、硅亞胺氣相反應等氮化硅生產工藝系統的基礎上，對申請號201210207989.4《無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術》的發明專利申請的氣流床氮化合成氮化硅工藝的補充與完善。?

本發明的目的是提供一種綜合了硅粉直接氮化和硅亞胺氣相反應兩項工藝技術的優點，同時消除了它們各自缺陷的以晶體硅加工廢砂漿回收硅粉作原料制備氮化硅產品的機組。?

本發明的目的是這樣實現的：生產機組由氣流床反應器、氮氣等離子體點火器、壓力控制器、隧道窯、窯車、干燥機、硅粉料倉、硅粉氣力輸送器、Si₃N₄氣力輸送器、Si₃N₄料倉、產品計量包裝裝置、制氮裝置、自控系統及相關配套管道、閥門、儀器儀表構成；以晶體硅加工廢砂漿回收的硅粉和氮氣為原料，?以氮氣為輸送載體，生產氮化硅微粉和氮化硅結合碳化硅陶瓷材料。?

用于生產氮化硅微粉的原料是利用晶體硅加工廢砂漿回收的硅微粉，其成分為Si≥80-95％、SiC≤20-5％、Fe₂O₃≤0.1％.?

用于生產氮化硅微粉的原料是含N₂98～99.99％的氮氣，輸出壓力0.1～1.0MPa，配套制氮裝置的生產能力是實際氮化用量的2～8倍，以滿足機組原料和熱量輸送需要。?

氮化硅微粉的合成是在機組的核心設備-氣流床反應器內完成的；氣流床工作壓力0.1～1.6MPa，高徑比3～10∶1。?

用于制造氮化硅結合碳化硅陶瓷材料毛坯的原料是晶體硅加工廢砂漿回收的二元砂，具成分為Si＝40--20％、SiC＝60--80％、Fe₂O₃≤0.1％.?