[發明專利]一種提高碳/碳復合材料與自身連接性能的方法

無效

• 申請號: 201310023681.9
• 申請日: 2013-01-23
• 公開（公告）號: CN103121858A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 李賀軍;褚衍輝;彭晗;李露;付前剛;李克智
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種提高碳/碳復合材料與自身連接性能的方法，具體涉及一種在C/C復合材料與其自身之間原位合成SiC納米線增強陶瓷連接層的方法以提高其連接性能的制備方法。?

背景技術

C/C復合材料具有高比強度、高溫性能好等特點，是理想的高溫熱結構材料。但由于該材料的氣化溫度超過3000°C，故不能采用傳統的熔化方法進行焊接；此外，由于機械連接需要在該材料上打孔，不可避免會對該材料的微觀結構造成破壞，同時螺栓和孔洞等邊角位置容易發生應力集中現象，這會導致構件整體強度變低。故C/C復合材料的連接通常需要引入中間連接層，降低連接溫度。然而，中間連接層本身力學性能及界面結合是限制C/C復合材料與其自身連接性能的主要問題。?

文獻“The?reinforcing?mechanism?of?carbon?fiber?in?composite?adhesive?for?bonding?carbon/carbon?composites,Yunfeng?Zhang,Ruiying?Luo,Jiangsong?Zhang,Qiao?Xiang,Journal?of?Materials?Processing?Technology211(2011)167～173”公開了一種采用料漿法、熱壓法以及熱處理相結合的三步技術在C/C復合材料之間制備出碳纖維增強的復合粘膠劑連接層，該技術可通過調整碳纖維的含量實現對連接層的最佳增強效果，但由于碳纖維在連接層中易團聚，分散不均勻，使增強效果受限；此外，摻雜的碳纖維只能單方面的提高連接層自身的力學性能，而在改善連接層與C/C基體之間的界面結合方面所起效果甚微，因此大大限制了C/C復合材料與其自身的連接性能，如當碳纖維體積含量為6%時獲得的剪切強度最高僅為11.38MPa。?

發明內容

要解決的技術問題?

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種提高碳/碳復合材料與自身連接性能的方法，克服現技術制備的連接層與C/C之間的界面結合差以及在連接層中引入的增強相分散性差等因素，提高C/C與其自身之間的連接性能。?

技術方案?

一種提高碳/碳復合材料與自身連接性能的方法，其特征在于步驟如下：?

步驟1：將C/C復合材料清洗后，放入烘箱中烘干；?

步驟2：將質量百分比為70～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al₂O₃粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨混合處理2～4h得到混合的粉料；?

步驟3：將粉料覆蓋入石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復合材料，再在C/C復合材料上覆蓋粉料；?

步驟4：將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護，得到硅基陶瓷改性的C/C復合材料；?

步驟5：采用石墨紙包裹步驟4制備的硅基陶瓷改性的C/C復合材料，放入高溫反應燒結爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400～1600°C，保溫1～3h；關閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護，得到表面帶有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復合材料；?

步驟6：將質量百分比為10～20%的MgO粉，20～30%的Al₂O₃粉，45～55%的SiO₂粉，1～5%的BaO粉，1～5%的B₂O₃粉，1～5%的TiO₂粉和1～5%的SbO₃粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，混合球磨2～4h后，裝入氧化鋁坩堝中置于1550～1650℃氧化爐中保溫2～4h，取出水淬，得到鎂鋁硅MAS玻璃塊；再將得到的MAS玻璃塊破碎并置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8～12h后，過篩得到粒度為300目的鎂鋁硅粉末；?

步驟7：將鎂鋁硅粉末與酒精混合形成鎂鋁硅料漿，將鎂鋁硅料漿平鋪于兩層帶?有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復合材料之間，再置于熱壓模具中，并置于真空熱壓爐中；?

步驟8：以5～15℃/min升溫速度將爐溫從室溫升至1100～1300℃后，保溫20～40min并加載5～7KPa壓力，卸壓后關閉電源自然冷卻至室溫，得到采用陶瓷連接層連接的C/C復合材料。?

所述的Si粉的純度為99.5%、粒度為300目。?