[發(fā)明專利]一種半合成制備木犀草素的新工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310021325.3
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103145670A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李玉山
• 申請（專利權(quán)）人: 李玉山
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種半合成制備木犀草素的新工藝，其特征在于，以橙皮苷為原料，該方法依次經(jīng)以下步驟：

(1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解，水解完全后，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液加水沉淀，壓濾，水洗，干燥，得到橙皮素。

(2)橙皮素以氯化亞砜溶解，加入無水氯化鋁脫甲基，得到圣草酚反應(yīng)液，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液加水沉淀，壓濾，水洗，濾餅干燥，得到圣草酚。

(3)圣草酚以吡啶加熱溶解后，加入碘氧化脫氫，得到木犀草素反應(yīng)液。減壓濃縮，去除雜質(zhì)，壓濾，干燥，得到粗品木犀草素。

(4)粗品木犀草素以乙醇加熱回流溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，結(jié)晶，離心，干燥，得到精品木犀草素。

2.根據(jù)權(quán)利1所述的一種半合成制備木犀草素的新工藝，其特征在于，步驟(1)中乙醇用量為橙皮苷量的10～15倍(W/W)，乙醇以稀硫酸調(diào)pH值為1～2，水解溫度為70～75℃，時(shí)間12～24h，活性炭用量為原料橙皮苷量的3～5％，減壓濃縮，濃縮液酒精度至醇度15～25％，降溫，加入濃縮液10倍(V/V)量的純化水，沉淀，壓濾，水洗至濾液呈中性。60～70℃干燥4～8h。

3.根據(jù)權(quán)利1所述的一種半合成制備木犀草素的新工藝，其特征在于，步驟(2)中氯化亞砜用量為橙皮素的3～6倍(V/W)，無水氯化鋁用量為橙皮素的0.05～0.1倍(W/W)，反應(yīng)時(shí)間為15～20h，反應(yīng)溫度80～110℃。活性炭用量為橙皮素量的3～5％，減壓濃縮，加入濃縮液15倍(V/V)量的純化水，沉淀，壓濾，60～70℃干燥10h。

4.根據(jù)權(quán)利1所述的一種半合成制備木犀草素的新工藝，其特征在于，步驟(3)中吡啶用量為圣草酚量的3～6倍(V/W)，碘的用量為圣草酚量的1～3％，反應(yīng)時(shí)間18～22h；反應(yīng)溫度90～100℃。反應(yīng)液濃縮至比重1.05～1.10，加入5倍量純化水，充分?jǐn)嚢瑁コs質(zhì)，壓濾，濾餅烘干。

5.根據(jù)權(quán)利1所述的一種半合成制備木犀草素的新工藝，其特征在于，步驟(4)中乙醇用量為粗品木犀草素的7～10倍(W/W)，活性炭用量為粗品木犀草素量的3～5％，減壓濃縮，濃縮液酒精度為15～20％，結(jié)晶溫度15～20℃。

6.根據(jù)權(quán)利1，2，3，4，5所述的一種半合成制備木犀草素的新工藝，其特征在于，以橙皮苷為原料制備木犀草素的技術(shù)，其實(shí)也包含一種圣草酚的制備技術(shù)，即橙皮苷先水解為橙皮素，橙皮素再脫甲基得到圣草酚，脫氫中碘的用量大幅減少。整個(gè)反應(yīng)過程中木犀草素的收率可達(dá)40.2％，含量達(dá)98.6％。