[發(fā)明專利]一種清潔化生產(chǎn)槲皮素的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310021245.8
• 申請(qǐng)日: 2013-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN103145669A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李玉山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李玉山
• 主分類號(hào): C07D311/30
• 分類號(hào): C07D311/30;C07H3/02;C07H1/06;C05F5/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種清潔化生產(chǎn)槲皮素的工藝。

背景技術(shù)

槲皮素(Quercetin)，又名櫟精，槲皮黃素，Meletin，Sophretin，分子式C₁₅H₁₀O₇，分子量302.23。二水合物為黃色針狀結(jié)晶，在95～97℃成為無水物，熔點(diǎn)314℃(分解)。能溶于冷乙醇(1∶290)，易溶于熱乙醇(1∶23)，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等，幾乎不溶于水、苯、乙醚、氯仿、石油醚等。溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，乙醇溶液味很苦。槲皮素廣泛存在于自然界中，其英文名“quercetin”最早出現(xiàn)于1857年，其來源于“quercetum”，意為櫟樹林，是一種天然的生長(zhǎng)素極性運(yùn)輸抑制劑。

槲皮素具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用，此外還有降低血壓、減少毛細(xì)血管脆性增強(qiáng)其抵抗力、降血脂、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加冠脈血流量的作用。槲皮素能顯著抑制致癌劑、離體惡性細(xì)胞、艾氏腹水癌細(xì)胞DNA、RNA和蛋白質(zhì)合成與生長(zhǎng)。對(duì)各種因素誘導(dǎo)的血小板聚集均有明顯抑制作用，可抑制5-羥色胺的釋放作用。槲皮素導(dǎo)入親水性基團(tuán)能增加其水溶性，更有利于吸收，從而增強(qiáng)藥理作用，如槲皮素氧乙酸賴氨酸鹽的水溶性增加，臨床試驗(yàn)證明，其可用于治療出血性疾病、循環(huán)障礙、動(dòng)脈粥樣硬化等。槲皮素可以阻斷雄激素對(duì)激素依賴型的人類前列腺癌細(xì)胞的作用，雄激素的作用被阻斷后，前列腺癌細(xì)胞的生長(zhǎng)會(huì)延緩或停止。洋蔥、蘋果、紅酒、綠茶中含有大量的槲皮素，前列腺癌患者可以多食用。在美國(guó)，槲皮素治療前列腺癌已是非處方藥，但在中國(guó)，還沒批準(zhǔn)該藥物作為前列腺治療藥物。槲皮素用于治療慢性支氣管炎，對(duì)冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。

槲皮素也可用于其它行業(yè)。作為抗氧化劑，主要用于油脂、飲料、冷飲、肉類加工制品；作為天然染料，可用作介質(zhì)染料，用于羊毛和棉，用鋁鹽得黃色，用鉻鹽得橄欖黃色，用錫鹽得橙色，用鐵鹽得橄欖綠。槲皮素含量豐富的食品包括：茶葉、刺山柑、歐當(dāng)歸、蘋果、紅洋蔥、紅葡萄、柑橘、西紅柿、西蘭花及其他綠葉蔬菜。此外還有許多漿果的含量也較高，包括覆盆子、歐洲越橘、蔓越莓、沙棘、巖高蘭及仙人掌等的果實(shí)。

目前，槲皮素的制備主要通過從槐米中提取蘆丁，然后水解，得到槲皮素。水解方法有酸水解和酶解法以及有報(bào)道用催化劑法，但酶解法和催化劑法目前還無法工業(yè)化生產(chǎn)，僅限于理論。本發(fā)明以蘆丁為原料，通過酸水解，得到高純度的槲皮素，同時(shí)將酸水處理，提取到鼠李糖，結(jié)晶母液制備農(nóng)用核酸。將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)的應(yīng)用于生產(chǎn)過程及產(chǎn)品中，做到清潔生產(chǎn)，環(huán)境友好。

發(fā)明內(nèi)容

第一??蘆丁水解：NF11版蘆丁以酸水水解，得到槲皮素反應(yīng)液。

第二??槲皮素制備：反應(yīng)液降溫，除雜，壓濾，水洗，干燥，得到槲皮素

第三??酸水處理：壓濾酸水液中和，過濾，發(fā)酵，過濾，濃縮，結(jié)晶，得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液結(jié)晶，離心，干燥，得到精品鼠李糖。

第四??結(jié)晶母液處理：鼠李糖結(jié)晶母液制備農(nóng)用核酸。

附圖說明

圖1是工藝路線圖

圖2是工藝框架圖

圖3是設(shè)備流程圖

具體實(shí)施方式

封閉好反應(yīng)釜口，將計(jì)量準(zhǔn)確的1000kg純化水用真空抽入反應(yīng)釜，打開反應(yīng)釜口，開動(dòng)攪拌，以濃硫酸調(diào)水液pH1～2，加入0.5～1％的亞硫酸氫鈉，從反應(yīng)釜口緩慢加入濕品NF11版蘆丁300.0kg，密封反應(yīng)釜口，開啟反應(yīng)釜載熱蒸汽閥門加熱，待反應(yīng)釜上壓力表指示壓力達(dá)到0.38MPa時(shí)關(guān)閉載熱蒸汽閥門，待壓力升至0.40MPa開始計(jì)時(shí)，保持釜內(nèi)壓力在0.40～0.45Mpa2～4h(在此過程中若壓力降低接近0.40MPa時(shí)需開啟載熱蒸汽閥門補(bǔ)壓，壓力升高接近0.45MPa時(shí)需用冷卻水降溫)，反應(yīng)完全后開始降壓，否則，繼續(xù)反應(yīng)直至檢測(cè)合格。每隔5min記錄一次壓力，并做好壓力調(diào)整記錄。降溫至60～70℃后加入90％甲醇調(diào)酒精度30％，回流反應(yīng)20～30min。降溫至50～60℃，壓濾，濾餅用純化水洗滌至濾液呈中性且清亮。將壓濾好的槲皮素濕品均分兩次轉(zhuǎn)移到干燥機(jī)中，在-(0.06～0.08)MPa溫度60℃～70℃條件下干燥6小時(shí)，得到二水槲皮素。在超過95℃干燥，得到無水槲皮素。