[發明專利]一種清潔化生產槲皮素的工藝

無效

• 申請號: 201310021245.8
• 申請日: 2013-01-21
• 公開（公告）號: CN103145669A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 李玉山
• 申請（專利權）人: 李玉山
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07H3/02;C07H1/06;C05F5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種清潔化生產槲皮素的工藝，其特征在于，以蘆丁為原料，該方法依次經以下步驟：

(1)NF11版蘆丁以酸水水解，得到槲皮素反應液。

(1)槲皮素反應液降溫，除雜，壓濾，水洗，干燥，得到槲皮素。

(3)壓濾酸水液中和，過濾，發酵，過濾，濃縮，結晶，得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解，加入活性炭脫色，趁熱過濾，濾液濃縮，濃縮液結晶，離心，干燥，得到精品鼠李糖。

(4)鼠李糖結晶母液的處理。

2.根據權利1所述的一種清潔化生產槲皮素的工藝，其特征在于，步驟(1)中用壓濾好的濕品NF11版蘆丁，以純化水洗滌，加入5～6倍純化水，以濃硫酸調水液pH值為1～2，加入0.5～1％的亞硫酸氫鈉，加壓下在120℃反應2～4h。

3.根據權利1所述的一種清潔化生產槲皮素的工藝，其特征在于，步驟(2)中槲皮素反應液降溫至60～70℃，加入甲醇，使酒精度達20～30％，充分攪拌，壓濾，水洗，減壓在60℃下低溫干燥得到二水槲皮素，95℃以上高溫干燥得到無水槲皮素。

4.根據權利1所述的一種清潔化生產槲皮素的工藝，其特征在于，步驟(3)中酸水用石灰乳調pH值中性，濾液加入3～5％的酒曲發酵48h，過濾，濾液減壓下50℃濃縮，濃縮液比重1.08～1.12，加入適量丙酮，5～10℃結晶96h，50℃下真空干燥。粗品用99％的甲醇加熱溶解，加入5-10％活性炭，濾液減壓下50℃濃縮至酒精度20～30％，室溫結晶48h，50℃下真空干燥。

5.根據權利1所述的一種清潔化生產槲皮素的工藝，其特征在于，步驟(4)中結晶后的母液加0.8％蔗糖、0.2％硫酸銨、0.03％磷酸二氫鉀，用濃硫酸調pH2～3，煮沸25min，再調pH5～6，按種白地霉，培養18h。把白地霉培養液過濾，將濾渣即濕白地霉放入容器中，加入菌體8倍的水，再加入5％菌體重的pH10的硼砂氫化鈉緩沖液，70℃攪拌2h，菌體自溶。再過濾，濾液煮沸消毒，即得農用核酸。

6.根據權利1，2，3，4，5所述的一種清潔化生產槲皮素的工藝，其特征在于，以NF11版蘆丁為原料，一步水解可得純度超過95％的槲皮素，酸水液中提取了鼠李糖，結晶母液制備了農用核酸，整個過程做到了資源節約，環境友好。