[發(fā)明專利]仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310019229.5 | 申請日： | 2013-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN103014343A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 袁茂強;肖新志 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都西頓硬質(zhì)合金有限公司 |
| 主分類號： | C22B3/44 | 分類號： | C22B3/44;C01G41/00;C22B34/36 |
| 代理公司： | 四川力久律師事務所 51221 | 代理人： | 曹晉玲;劉雪蓮 |
| 地址： | 610200 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 仲鎢酸銨 結(jié)晶 母液 回收 鎢酸銨 工藝 | ||
1.仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，包括如下步驟：
步驟（1）：生成十二鎢磷酸銨沉淀
將理論量300%的磷酸加入結(jié)晶母液，攪拌均勻后放置30分鐘，在攪拌條件下加入鹽酸，使pH值≤0.5，得到十二鎢磷酸銨沉淀；
步驟（2）：十二鎢磷酸銨沉淀氨溶
將質(zhì)量濃度10%～20%的氨水加入溶解槽，加熱溫度到45℃～55℃，攪拌條件下加入步驟（1）得到的十二鎢磷酸銨沉淀，使所述十二鎢磷酸銨沉淀氨溶后鎢酸銨溶液比重在1.25～1.35g/l，所述氨水的加入量應使所述氨溶后鎢酸銨溶液中游離氨為25～38g/l；
步驟（3）：步驟（2）制得的溶液，進行除雜后，進入除鉬槽除鉬，回收得到鎢酸銨溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，步驟（1）所述結(jié)晶母液加入鹽酸后放置16小時以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，所述步驟（2）加入十二鎢磷酸銨沉淀后，控制反應溫度在60℃～70℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，步驟（2）所述氨水加入量應使所述氨溶后鎢酸銨溶液中游離氨為30～35g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，步驟（3）所述除雜包括除磷步驟和除鎂步驟；所述除磷步驟包括：在步驟（2）所制得的溶液中加入氯化鎂，生成磷酸鎂沉淀，過濾沉淀，所述氯化鎂的加入量應使濾液中鎂含量≥0.25g/l；所述除鎂步驟包括：除磷步驟得到的濾液，進入D850、D750、D751或D851樹脂進行吸附，至絡黑T或者酸性絡藍K指示不變色。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，除鎂步驟中，所述濾液進入所述D850、D750、D751或D851樹脂的流速為?5～20cm/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，除鎂步驟中，所述濾液進入所D850、D750、D751或D851樹脂的流速為10～12cm/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，除鎂步驟中，所述D850、D750、D751或D851樹脂吸附柱的高徑比為3:1～7:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，除鎂步驟中，所述D850、D750、D751或D851樹脂吸附柱高徑比為4:1～5:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的仲鎢酸銨結(jié)晶母液回收鎢酸銨工藝，其特征在于，步驟（3）除磷步驟中，所述氯化鎂的加入量應使濾液中鎂含量為0.25～0.35g/l。
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