[發明專利]一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201310017021.X
• 申請日: 2013-01-17
• 公開（公告）號: CN103159759A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 張柯華;張柏林;陳喆;方國蘇;馮立春;余方苗;張繼旭;朱航昌;朱曉燕;郭振榮
• 申請（專利權）人: 浙江普洛康裕制藥有限公司;上海普洛康裕藥物研究院有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）以式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物為起始原料，按摩爾比式Ⅰ化合物：式Ⅱ化合物=1：0.9-1.5投料，在堿性條件下在反應溶劑中反應，反應溫度為0-100℃，反應時間為1-30小時，生成式Ⅲ化合物，

（2）式Ⅲ化合物在酸性條件下，在反應溶劑中進行水解和脫保護基反應，反應溫度為20-100℃，反應時間為1-7小時，得到式Ⅳ化合物，然后成鹽轉化為式V所示的莫西沙星鹽酸鹽，

，，，，。

2.根據權利要求1所述的一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（1）中的反應溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、甲醇、甲苯、二氯甲烷、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙醇或異丙醇，反應溶劑的用量，相對于式I化合物1克計，通常為1-10毫升。

3.根據權利要求1所述的一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（1）中堿性條件采用的堿為三乙胺、二異丙基乙胺、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸鈉，堿的用量，相對于式I化合物1摩爾計，通常為1-3摩爾。

4.根據權利要求1所述的一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（2）酸性條件采用的酸為鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸或氫溴酸，酸的用量，相對于式III化合物1摩爾計，通常為3.5-5摩爾。

5.根據權利要求1所述的一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（2）中的反應溶劑為水、丙酮、2-丁酮、甲基異丁基酮、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇或叔丁醇，溶劑的用量，相對于式III化合物?1克計，通常為1-10毫升。

6.根據權利要求1所述的一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（1）中的反應溫度為25-30oC。

7.根據權利要求1所述的一種莫西沙星鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟（2）中的反應溫度為70-80oC，反應時間為4-6小時。