[發明專利]一種山楂酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310016656.8
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103923155A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 胡長春;仇文衛;高美芳
• 申請（專利權）人: 上海永頤生物科技有限公司;華東師范大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種山楂酸的制備方法，其特征在于，原料齊墩果酸依次經氧化劑2-碘酰基苯甲酸、間氯過氧苯甲酸的氧化之后，再經還原劑NaBH₄的還原，得到所述山楂酸；所述制備方法的反應路線為：

2.如權利要求1所述山楂酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步氧化

齊墩果酸溶于第一溶劑中，加入氧化劑2-碘酰基苯甲酸，在0-50℃溫度下反應1-3小時，過濾得到濾液，依次經萃取、洗滌、干燥、濃縮得到3-羰基齊墩果酸；

第二步氧化

將上述所得3-羰基齊墩果酸溶于第二溶劑中，滴加硫酸甲醇溶液，加入氧化劑間氯過氧苯甲酸，在0-50℃溫度下反應20-40小時，依次經萃取、洗滌、干燥、濃縮得到2a-羥基-3-羰基齊墩果酸；

第三步還原

將上述所得2a-羥基-3-羰基齊墩果酸溶于第三溶劑中，加入還原劑NaBH₄，在0-50℃溫度下反應1-3小時，依次經萃取、干燥、濃縮，再經硅膠柱層析得到目的產物白色固體山楂酸。

3.如權利要求2所述山楂酸的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為二甲基亞砜、四氫呋喃、或乙酸乙酯；所述第二溶劑為二氯甲烷；所述第三溶劑為四氫呋喃、甲醇、或四氫呋喃與甲醇的混合。

4.如權利要求2所述山楂酸的制備方法，其特征在于，所述第二步和所述第三步的收率合計57-63％；所述制備方法的反應總收率為50-58％。

5.如權利要求2所述山楂酸的制備方法，其特征在于，所述第一步中，所述齊墩果酸與所述氧化劑2-碘酰基苯甲酸的用量比例為重量比(1.1-1.5)∶1。

6.如權利要求2所述山楂酸的制備方法，其特征在于，所述第二步中，所述3-羰基齊墩果酸與所述氧化劑間氯過氧苯甲酸的用量比例為重量比(1.0-1.4)∶1。

7.如權利要求2所述山楂酸的制備方法，其特征在于，所述第二步中，所述2a-羥基-3-羰基齊墩果酸與所述還原劑NaBH₄的用量比例為重量比(3.4-5.0)∶1。