[發(fā)明專利]高效液相色譜法檢測藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310016004.4 | 申請日： | 2013-01-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103926334A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳禮莉;胡崇林;李雯;蒲友明 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都睿智化學(xué)研究有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務(wù)所 31283 | 代理人： | 鐘華;王衛(wèi)彬 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高效 色譜 檢測 藥物 殘留 有機(jī)溶劑 方法 | ||
1.一種高效液相色譜法檢測藥物中殘留有機(jī)溶劑的方法；其特征在于：其步驟包括：將經(jīng)過預(yù)處理的待測樣品進(jìn)行高效液相色譜法檢測，即可；其中，所述的檢測使用梯度洗脫的方法，流動(dòng)相A為緩沖鹽緩沖液，流動(dòng)相B為乙腈；所述的緩沖鹽為截止波長≤210nm的緩沖鹽；
所述的梯度洗脫的條件為：以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為（90：10）~（98：2）洗脫5分鐘；之后以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為（20：80）~（10：90）洗脫，或線性洗脫至流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為（20：80）~（10：90）；洗脫至雜質(zhì)除去，即可；
其中，所述的有機(jī)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，N-N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。
2.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于：所述的之后以流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為（20：80）~（10：90）洗脫的洗脫時(shí)間為5分鐘~10分鐘，所述的線性洗脫至流動(dòng)相A與流動(dòng)相B的體積比為（20：80）~（10：90）的洗脫時(shí)間為5分鐘~10分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于：所述的經(jīng)過預(yù)處理的待測樣品為含待測樣品0.1~100mg/ml的溶液；所述的溶液的溶劑為流動(dòng)相A。
4.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于：所述的待測樣品為能溶于水、水與甲醇的混合液、以及水與乙腈的混合液的樣品；較佳的，所述的待測樣品為磷丙泊酚鈉藥物樣品。
5.如權(quán)利要求4所述的方法；其特征在于：所述的水與甲醇的混合液中，水與甲醇的體積比為（90：10）~（100：0）；所述的水與乙腈的混合液中，水與乙腈的體積比為（90：10）~（100：0）。
6.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于：所述的高效液相色譜法中的色譜柱為：十八硅烷鍵合硅膠色譜柱、辛烷鍵合硅膠色譜柱或苯基色譜柱。
7.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征在于：所述的高效液相色譜法的流動(dòng)相為：
流動(dòng)相A：pH4~10的磷酸鹽緩沖液和/或pH4~10的乙酸鹽緩沖液；
流動(dòng)相B：乙腈；
較佳的，所述的磷酸鹽緩沖液為NaH2PO4緩沖液；所述的磷酸鹽緩沖液的濃度為0.01~0.05mol/L；所述的pH值用0.1mol/L的NaOH水溶液調(diào)節(jié)；
較佳的，所述的乙酸鹽緩沖液為乙酸銨緩沖液；更佳的，所述的乙酸銨緩沖液的pH值為5.8。
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