[發(fā)明專利]一種制備多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310014969.X | 申請(qǐng)日： | 2013-01-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103074455A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-05-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高黨鴿;李運(yùn);馬建中;呂斌;呂秀娟 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C14C3/22 | 分類號(hào)： | C14C3/22 |
| 代理公司： | 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202 | 代理人： | 第五思軍 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 多功能 聚合物 納米 zno 復(fù)合 鞣劑 方法 | ||
1.一種制備多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）取0.5~3g醋酸鋅和10~150mL異丙醇，將其置于40~60℃恒溫水浴鍋內(nèi)，攪拌10~30min，加入1.0~3.0g二乙醇胺，反應(yīng)10~30min后，加入0.2~0.5g二烯丙基二甲基氯化銨，保溫反應(yīng)30~120min時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，制得二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠；
2）將步驟1）制得的二烯丙基二甲基氯化銨15~30g與丙烯酸15~30g、甲基丙烯酸10~20g、丙烯酸羥乙酯1~5g混合，得到混合單體；
3）將3~6g過(guò)硫酸銨溶解于30g水中，得到引發(fā)劑溶液；
4）將80~120g去離子水與亞硫酸氫鈉打底，置于60~80℃水浴中，同時(shí)滴加引發(fā)劑溶液，在30~120min內(nèi)滴加完，保混合單體與二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠，滴加時(shí)間為溫反應(yīng)2~6h；
5）反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH為5.5~7.5，出料，制得具有增深效應(yīng)的多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）取1g醋酸鋅和70mL異丙醇，將其置于50℃恒溫水浴鍋內(nèi)，攪拌20min，加入1.5g二乙醇胺，反應(yīng)10min后，加入0.25g二烯丙基二甲基氯化銨，保溫反應(yīng)60min時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，制得二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠；
2）將步驟1）制得的二烯丙基二甲基氯化銨15g與丙烯酸20g、甲基丙烯酸10g、丙烯酸羥乙酯2g混合，得到混合單體；
3）將4g過(guò)硫酸銨溶解于30g水中，得到引發(fā)劑溶液；
4）將90g去離子水與亞硫酸氫鈉打底，置于60℃水浴中，同時(shí)滴加引發(fā)劑溶液，在30min內(nèi)滴加完，保混合單體與二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠，滴加時(shí)間為溫反應(yīng)3h；
5）反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH為5.5，出料，制得具有增深效應(yīng)的多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）取2g醋酸鋅和120mL異丙醇，將其置于55℃恒溫水浴鍋內(nèi)，攪拌15min，加入2.5g二乙醇胺，反應(yīng)15min后，加入0.3g二烯丙基二甲基氯化銨，保溫反應(yīng)30min時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，制得二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠；
2）將步驟1）制得的二烯丙基二甲基氯化銨20g與丙烯酸15g、甲基丙烯酸13g、丙烯酸羥乙酯5g混合，得到混合單體；
3）將3.5g過(guò)硫酸銨溶解于30g水中，得到引發(fā)劑溶液；
4）將85g去離子水與亞硫酸氫鈉打底，置于80℃水浴中，同時(shí)滴加引發(fā)劑溶液，在40min內(nèi)滴加完，保混合單體與二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠，滴加時(shí)間為溫反應(yīng)2.5h；
5）反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH為6.0，出料，制得具有增深效應(yīng)的多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）取3g醋酸鋅和150mL異丙醇，將其置于45℃恒溫水浴鍋內(nèi)，攪拌10min，加入3.0g二乙醇胺，反應(yīng)20min后，加入0.4g二烯丙基二甲基氯化銨，保溫反應(yīng)90min時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，制得二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠；
2）將步驟1）制得的二烯丙基二甲基氯化銨30g與丙烯酸30g、甲基丙烯酸15g、丙烯酸羥乙酯3.5g混合，得到混合單體；
3）將5g過(guò)硫酸銨溶解于30g水中，得到引發(fā)劑溶液；
4）將90g去離子水與亞硫酸氫鈉打底，置于65℃水浴中，同時(shí)滴加引發(fā)劑溶液，在60min內(nèi)滴加完，保混合單體與二烯丙基二甲基氯化銨改性ZnO溶膠，滴加時(shí)間為溫反應(yīng)4h；
5）反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH為6.5，出料，制得具有增深效應(yīng)的多功能聚合物基納米ZnO復(fù)合鞣劑。
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