[發明專利]一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310014968.5
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103073681A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 馬建中;李運;高黨鴿;呂斌;呂秀娟
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F226/02
• 分類號: C08F226/02;C08F220/06;C08F220/18;C14C3/22
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將12~17g二烯丙基二甲基氯化銨、10~15g甲基丙烯酸、10~20g丙烯酸、2~5g長鏈丙烯酸酯（丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、）混合，作為混合單體；

2）在裝有攪拌器和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中加入100~150g去離子水，攪拌升溫至50~80℃，加入0.5~2g亞硫酸氫鈉，采用恒壓滴液漏斗同時滴加混合單體及2~5g引發劑20~60min，保溫反應2~6h；

3）反應結束后冷卻至室溫，采用氫氧化鈉溶液調節體系pH值為4.0~6.0，出料，制得柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑。

2.根據權利要求1所述的一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將12g二烯丙基二甲基氯化銨、10g甲基丙烯酸、10g丙烯酸、2g長鏈丙烯酸酯（丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、）混合，作為混合單體；

2）在裝有攪拌器和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中加入100g去離子水，攪拌升溫至60℃，加入0.7g亞硫酸氫鈉，采用恒壓滴液漏斗同時滴加混合單體及2.5g引發劑20min，保溫反應2h；

3）反應結束后冷卻至室溫，采用氫氧化鈉溶液調節體系pH值為4.0，出料，制得柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑。

3.根據權利要求1所述的一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將15g二烯丙基二甲基氯化銨、12g甲基丙烯酸、15g丙烯酸、3g長鏈丙烯酸酯（丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、）混合，作為混合單體；

2）在裝有攪拌器和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中加入120g去離子水，攪拌升溫至55℃，加入1.0g亞硫酸氫鈉，采用恒壓滴液漏斗同時滴加混合單體及3g引發劑30min，保溫反應3.5h；

3）反應結束后冷卻至室溫，采用氫氧化鈉溶液調節體系pH值為5.0，出料，制得柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑。

4.根據權利要求1所述的一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將17g二烯丙基二甲基氯化銨、14g甲基丙烯酸、13g丙烯酸、5g長鏈丙烯酸酯（丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、）混合，作為混合單體；

2）在裝有攪拌器和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中加入130g去離子水，攪拌升溫至65℃，加入1.5g亞硫酸氫鈉，采用恒壓滴液漏斗同時滴加混合單體及2g引發劑50min，保溫反應6h；

3）反應結束后冷卻至室溫，采用氫氧化鈉溶液調節體系pH值為5.5，出料，制得柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑。

5.根據權利要求1所述的一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將16g二烯丙基二甲基氯化銨、13g甲基丙烯酸、12g丙烯酸、4g長鏈丙烯酸酯（丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、）混合，作為混合單體；

2）在裝有攪拌器和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中加入140g去離子水，攪拌升溫至70℃，加入2g亞硫酸氫鈉，采用恒壓滴液漏斗同時滴加混合單體及5g引發劑60min，保溫反應4h；

3）反應結束后冷卻至室溫，采用氫氧化鈉溶液調節體系pH值為4.5，出料，制得柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑。

6.根據權利要求1所述的一種柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將13g二烯丙基二甲基氯化銨、15g甲基丙烯酸、18g丙烯酸、2.5g長鏈丙烯酸酯（丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯、）混合，作為混合單體；

2）在裝有攪拌器和冷凝裝置的250mL三口燒瓶中加入150g去離子水，攪拌升溫至75℃，加入1.7g亞硫酸氫鈉，采用恒壓滴液漏斗同時滴加混合單體及4g引發劑40min，保溫反應5h；

3）反應結束后冷卻至室溫，采用氫氧化鈉溶液調節體系pH值為6.0，出料，制得柔軟型兩性乙烯基類聚合物復鞣固色劑。