[發明專利]電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310014653.0
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103056386A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 周云;侯小寶;許明勇
• 申請（專利權）人: 寧波晶鑫電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于超細銀粉的制備領域，特別涉及一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法。

背景技術

超細銀粉由于其優良的導電特性及其優良的應用性能，在電子工業中具有無可替代的地位。銀電子漿料系列產品是電子工業中應用最為廣泛和用量最大的一種貴金屬漿料，是生產各種電子元器件的基本和關鍵功能材料。由于銀電子漿料產業對超細銀粉除了在化學成分、雜質含量方面存在較高要求外，還對其物理性能，包括顆粒的形狀、分散性、含銀量、粉末粒度及其分布、表面性能、結晶性、分散性、松裝密度等提出了更高的要求，所有這些因素將決定銀漿成膜后的綜合性能，其中導電銀漿成膜后的高導電率和致密性等關鍵技術都是由超細銀粉的性能決定的。

超細銀粉的制備方法有很多種，大部分為物理方法和化學方法。物理方法主要有氣象蒸汽凝聚法、研磨法和霧化法等。物理法制備銀粉存在設備投資大、能耗高、產率低和成本高等缺點。化學還原法是目前最普遍的用來制備超細銀粉的方法，該法就是用還原劑把銀離子或銀的配離子從水溶液或者有機體系內溶液中還原并以粉末的形式沉積出來，工業上所用超細銀粉大多采用此法制備。

化學還原法生產超細銀粉的關鍵問題有兩點：一是盡可能簡化工藝流程，使操作簡便，利用控制其物理性能，保證生產工藝穩定；二是由于超細銀粉對粒徑、松裝密度、振實密度及銀含量等都有嚴格要求，因此對于還原劑、分散劑的選取及用量至關重要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，該方法操作簡單，成本相對較低，對設備的要求不高。

本發明的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，包括：

（1）配置銀氨溶液；

（2）配置氫氧化鈉水溶液，作為溶液A；配置含有PVP和松香液的水溶液，作為溶液B；將上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，攪拌至均一相，得到還原體系；

（3）將上述的銀氨溶液滴加到還原體系中，滴加時間控制為25～35min，滴加完畢后陳化，得到高分散的超細銀粉漿液；

（4）將上述高分散的超細銀粉漿液加熱至50～60℃熱處理10～15min，待銀粉自然沉降，然后傾去上層清液，洗滌后再用無水乙醇浸泡，最后過濾并真空烘干即得超細銀粉。

步驟（1）中所述的銀氨溶液的配置方法為：將200g分析純的AgNO₃溶于2.6L去離子水中，配成硝酸銀溶液；將濃度25～28%的氨水260～280ml滴加到硝酸銀溶液中至溶液剛好清亮，得到銀氨溶液。

步驟（2）中所述的還原體系中氫氧化鈉、聚乙烯吡咯烷酮、松香液和甲醛的用量比為1.8～2.0g：18.0～22.0g：5.0～6.0g：175～185ml。

步驟（2）中所述的PVP的用量與步驟（1）中所述的銀氨溶液中銀離子的質量比為18.0～22.0g：127g。

整個步驟（3）所述的操作中，反應體系的溫度控制在20～21℃。

步驟（4）中所述的真空烘干為于45～50℃真空烘干25～30h。

步驟（4）所得到的超細銀粉的粒徑在1.0～2.0μm、銀含量為93.0%～94.0%、比表面積為10～33cm²/cm³、振實密度為1.5～2.5g/cm³、松裝密度為0.8～1.2g/cm³。

本發明是針對現有背銀漿料成本過高，提供一種低含銀量、低松比的超細銀粉的制備方法。本發明的創新點在于：采用多元分散體系，控制銀粉的粒度及其分布；控制反應終點，已達到控制銀粉銀含量的目的。

電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于采用液相還原法，將銀氨溶液滴加到由還原劑甲醛、分散劑PVP及松香液和氫氧化鈉溶液組成的還原體系中，得到高分散性漿液，再通過固液分離和干燥，得到粒徑在1.0～2.0μm、銀含量：93.0%～94.0%、比表面積：10～33cm²/cm³、振實密度：1.5～2.5g/cm³、松裝密度：0.8～1.2g/cm³的超細銀粉。

有益效果：

（1）本發明的操作簡單，成本相對較低，對設備的要求不高；