[發(fā)明專利]電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310014653.0
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103056386A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 周云;侯小寶;許明勇
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波晶鑫電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，包括：

（1）配置銀氨溶液；

（2）配置氫氧化鈉水溶液，作為溶液A；配置含有PVP和松香液的水溶液，作為溶液B；將上述溶液A和溶液B混合，并加入甲醛，攪拌至均一相，得到還原體系；

（3）將上述的銀氨溶液滴加到還原體系中，滴加時間控制為25～30min，滴加完畢后陳化，得到高分散的超細銀粉漿液；

（4）將上述高分散的超細銀粉漿液加熱至50～60℃熱處理10～15min，然后傾去上層清液，洗滌后再用無水乙醇浸泡，最后過濾并真空烘干即得超細銀粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的銀氨溶液的配置方法為：將200g分析純的AgNO₃溶于2.6L去離子水中，配成硝酸銀溶液；將25～28%的氨水260～280mL滴加到硝酸銀溶液中至溶液剛好清亮，得到銀氨溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的還原體系中氫氧化鈉、PVP、松香液和甲醛的用量比為1.8～2.0g：18.0～22.0g：5.0～6.0g：175～185ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的PVP的用量與步驟（1）中所述的銀氨溶液中銀離子的質(zhì)量比為18.0～22.0g：127g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于：整個步驟（3）所述的操作中，反應體系的溫度控制在20～21℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的真空烘干為于45～50℃真空烘干25～30h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子漿料用低含銀量低松比超細銀粉的制備方法，其特征在于：步驟（4）所得到的超細銀粉的粒徑在1.0～2.0μm、銀含量為93.0%～94.0%、比表面積為10～33cm²/cm³、振實密度為1.5～2.5g/cm³、松裝密度為0.8～1.2g/cm³。