[發明專利]一種定性定量分析SF6氣體中痕量雜質的方法

有效

• 申請號: 201310014608.5
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103091440A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 陳林聰;裘吟君;陳曉琳;張薇;李欣然
• 申請（專利權）人: 海南電力技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 海口翔翔專利事務有限公司 46001
• 代理人: 劉清蓮

技術領域

本發明屬于分析檢測領域，具體涉及到一種定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法。

背景技術

SF₆氣體在常溫下無色、無味、無毒，具有化學性質穩定、介電強度高以及滅弧性能好等特點，使其作為一種優良的絕緣介質被廣泛地運用在各種電氣設備中。

然而，SF₆氣體中在工業制備過程中不可避免會引入雜質，特別是碳氟化物（如CF₄、C₂F₆等）。由于受成本影響，不同廠家后處理工藝不盡相同，導致導致國產SF₆新氣品質不一。隨著SF₆絕緣電氣設備運行年限增加，將出現各種絕緣故障問題，其特點是在設備內部絕緣介質在未擊穿前發生局部放電。已有研究表明，低品質SF₆在發生絕緣故障時絕緣強度劣化更快。因此，控制SF₆新氣品質對延長電氣運行壽命具有重要意義。這就要求在未使用前對SF₆氣體所含雜質進行詳細、準確的定性定量分析，從而達到控制SF₆氣體品質的目的。

目前，分析SF₆氣體中痕量雜質的常用方法為氣相色譜法。但是，在實際應用中存在如下問題：

1）分析結果不全面。利用氣相色譜法對SF₆氣體進行雜質檢測，色譜柱的選擇尤其重要，其對目標化合物的有效分離決定了后續的定量分析。IEC60480-2004標準中建議采用Porapak?Q填充柱進行分離，但從特征色譜圖中（圖1）可以看出，SO₂F₂的保留時間與SF₆的相近，兩者同時出峰，不能實現完全分離。同時，該柱子不能檢測其他硫化物如S₂F₁₀O、H₂S，且SF₆氣體中含有的碳氟化物如C₂F₆、C₄F₁₀等也不易檢出。而若使用申請號為201010134902.6“一種分析電氣設備中的SF₆的分解產物的方法”推薦的Gas?Pro色譜柱，雖然能夠實現SO₂F₂與SF₆分離，但是SOF₂在柱子里易轉化成SO₂而無法檢測。

2）準確定性不容易。采用氣相色譜法對未知樣品進行分析，定性過程需要將保留時間與已知物標準氣體進行比對，從而確定未知樣品成分。若無標準氣體或是某些成分共同出峰，則會給準確定性造成困難。

3）定量存在互干擾。氣相色譜法只能對完整分離峰形進行積分計算，檢測過程若未能將各目標化合物完全分離，峰形部分疊加甚至完全重合則無法準確定量，相互之間存在干擾。

發明內容

本發明的目的是提供了一種能夠全面分析并且準確定性、定量SF₆氣體中痕量雜質的色譜質譜聯用分析方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：提供一種定性定量分析SF₆氣體中雜質的方法，主要步驟包括：

1）采樣；

2）利用氣相色譜—質譜聯用儀對樣品進行定性、定量分析，檢測器為四極桿質量檢測器，色譜柱采用CP-Sil?5?CB毛細管柱。

所述步驟2）選擇的CP-Sil?5?CB色譜柱，其參數為：長度為60m，膜厚為8μm，內徑為0.32mm。

優選地，所述步驟2）的分析方法，分析條件如下，載氣：高純He氣(99.9999%)；柱箱溫度：起始40℃-60℃，最終150^?℃-220^?℃；升溫速率：5^?℃/min-20℃/min；柱流量：0.9mL/min-1.2?mL/min；吹掃流量：3?mL/min。

所述步驟2）的分析方法，分析SF₆氣體中的痕量雜質，其參數為：

①色譜分析條件如下：

載氣：高純He氣(99.9999%)，

進樣體積：300μL，

柱箱溫度：40^?℃恒溫保持8.5min，以15^?℃/min速率升溫至150^?℃，保持1min，

進樣口溫度：200^?oC，