[發明專利]一種定性定量分析SF6氣體中痕量雜質的方法

有效

• 申請號: 201310014608.5
• 申請日: 2013-01-16
• 公開（公告）號: CN103091440A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 陳林聰;裘吟君;陳曉琳;張薇;李欣然
• 申請（專利權）人: 海南電力技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 海口翔翔專利事務有限公司 46001
• 代理人: 劉清蓮

1.一種定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）采樣；

2）利用氣相色譜—質譜聯用儀對樣品進行定性、定量分析，檢測器為四極桿質量檢測器，色譜柱采用CP-Sil?5?CB毛細管柱。

2.如權利要求1所述的定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：色譜柱參數為：長度為60m，膜厚為8μm，內徑為0.32mm。

3.如權利要求1所述的定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：分析條件如下：

載氣：高純He氣(99.9999%)，?

柱箱溫度：起始40℃-60℃，最終150^?℃-220^?℃，

升溫速率：5^?℃/min-20^?℃/min，

柱流量：0.9mL/min-1.2?mL/min，

吹掃流量：3?mL/min。

4.如權利要求3所述的定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：

1）色譜分析條件如下：

載氣：高純He氣(99.9999%)，?

進樣體積：300μL，

柱箱溫度：40^?℃恒溫保持8.5min，以15^?℃/min速率升溫至150^?℃，保持1min，

進樣口溫度：200^?℃，

進樣模式：分流，

分流比：10，

流量控制方式：恒線速度，

壓力：35kPa，

柱流量：0.9mL/min，

吹掃流量：3.0mL/min；

2）質譜分析條件如下：

離子源溫度：200℃，

接口溫度：250℃，

檢測器開關時間：開始檢測后，在時間4min打開，在時間4.66min關閉，在時間4.98min打開，在時間8.5min關閉，

檢測器采集方式：SIM，

采集離子峰：包括質荷比為69、50、119、44、131、83、102、67、127、105、89、86、48、169、34、33、181、100、64、66、202、133的離子峰。

5.如權利要求4所述的定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：同步利用保留時間和參考離子識別目標化合物，設定保留時間偏移范圍±0.069min，設定參考離子相對強度偏差值80%。

6.如權利要求4所述的定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：進樣，開始檢測后，在SF₆出峰前，在時間段4min-4.66min，分析CF₄、C₂F₆；待SF₆出峰完畢，在時間段4.98min-8.5min，分析CO₂、C₂F₆S₂、C₄F₁₀、C₅F₁₀、SO₂F₂、SF₅OSO₂F、SOF₂、S₂F₁₀O、SO₂、H₂S。

7.如權利要求4所述的定性定量分析SF₆氣體中痕量雜質的方法，其特征在于：目標化合物的定量采用外標法，建立“濃度—峰面積”對應的標準曲線，標準曲線線性擬合過程中非強制過零點，根據積分計算出峰面積，再由標準曲線計算出目標化合物濃度值。