[發(fā)明專利]一種聚依萊鉻紅B修飾電極的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310014607.0
• 申請(qǐng)日: 2013-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103091379A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周元臻;張海艷;劉婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 李婷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)領(lǐng)域，涉及到修飾電極，具體涉及一種聚依萊鉻紅B修飾電極。

背景技術(shù)

腎上腺素（EP）是哺乳動(dòng)物中樞神經(jīng)系統(tǒng)中的一種兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)，它在有機(jī)體內(nèi)的濃度影響多種生理過(guò)程，其代謝紊亂可能導(dǎo)致某些疾病的發(fā)生。因此，其作用機(jī)理及分析方法的研究具有重要的實(shí)際意義，相關(guān)研究也一直是臨床醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)等學(xué)科的研究熱點(diǎn)之一。目前常用的檢測(cè)方法有液相色譜法、離子光譜法、化學(xué)發(fā)光法、光度法和電化學(xué)方法等，為了適應(yīng)生物活體分析的需要，電化學(xué)檢測(cè)腎上腺素及其他兒茶酚胺類物質(zhì)發(fā)展迅速，且多見(jiàn)于腎上腺素的電化學(xué)研究報(bào)道中。由于腎上腺素在常規(guī)電極上的電子轉(zhuǎn)移速率非常慢，且其本身易在電極表面吸附，導(dǎo)致電極鈍化，嚴(yán)重影響腎上腺素的測(cè)定。利用修飾電極可改善電化學(xué)響應(yīng)，從而進(jìn)行腎上腺素的電化學(xué)檢測(cè)。因此制備各種各樣的修飾電極成為現(xiàn)今電分析研究領(lǐng)域里的一個(gè)重要課題。

電化學(xué)方法因具有靈敏度高、響應(yīng)速度快、價(jià)格低廉、便于操作以及可以實(shí)現(xiàn)活體檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于電活性樣品的測(cè)定。近年來(lái)，聚合物膜修飾電極由于其制備過(guò)程簡(jiǎn)單易行，以及高靈敏度、良好穩(wěn)定性和重現(xiàn)性等諸多優(yōu)點(diǎn)，在電分析化學(xué)方面的應(yīng)用備受關(guān)注。已有許多文獻(xiàn)報(bào)道了其在電催化性能研究、電化學(xué)傳感器研制等方面的理論應(yīng)用價(jià)值。

聚合物膜修飾電極具有三維空間結(jié)構(gòu)的特征，可提供許多能利用的勢(shì)場(chǎng)，其活性基的濃度高、電化學(xué)響應(yīng)信號(hào)大，十分有利于電催化，與此同時(shí)在電極表面電聚合沉積聚合物的方法簡(jiǎn)單、能夠獲得厚度可控、均勻、穩(wěn)定的膜。這些優(yōu)點(diǎn)都是其他修飾電極難以比擬的，因而迅速成為化學(xué)修飾電極的研究熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚依萊鉻紅B膜修飾電極的制備方法，使用本方法制得的電極作為一種新型的電化學(xué)生物傳感器，可用于快速穩(wěn)定、靈敏準(zhǔn)確的測(cè)定腎上腺素。

一種聚依萊鉻紅B修飾電極的制備方法，該方法按照以下步驟進(jìn)行：

首先，將裸的碳糊電極置于依萊鉻紅B溶液中，在-2.0V～2.0V電位范圍內(nèi)循環(huán)掃描，使依萊鉻紅B在裸的碳糊電極上聚合成聚依萊鉻紅B，其次，將表面上聚合有聚依萊鉻紅B的電極放入磷酸鹽緩沖溶液中，在-0.4V～0.8V的電位窗口中循環(huán)伏安掃描至穩(wěn)定，取出，晾干，即制得聚依萊鉻紅B修飾電極。

如上所述的聚依萊鉻紅B修飾電極的制備方法，所述的依萊鉻紅B溶液的優(yōu)選濃度為0.2mmol/L。

如上所述的聚依萊鉻紅B修飾電極的制備方法，所述的依萊鉻紅B溶液在裸的碳糊電極上聚合時(shí)，優(yōu)選的掃描速度為100mV/s，循環(huán)掃描8圈。

如上所述的聚依萊鉻紅B修飾電極的制備方法，所述的裸的碳糊電極在依萊鉻紅B溶液中進(jìn)行循環(huán)掃描后，采用二次蒸餾水淋洗其表面。

如上所述的聚依萊鉻紅B修飾電極，該電極直接用于腎上腺素的電化學(xué)測(cè)定。

本發(fā)明中的修飾電極是一種新型的電化學(xué)傳感器，可直接用于腎上腺素的快速電化學(xué)測(cè)定，具有快速、準(zhǔn)確、靈敏、催化活性高等特點(diǎn)。本發(fā)明制成的新型修飾電極測(cè)定靈敏度和選擇性高，具有很好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；電極修飾層牢固，電極壽命長(zhǎng)達(dá)6個(gè)月以上。

附圖說(shuō)明

圖1是不同修飾電極的交流阻抗曲線，圖中（a）是裸的碳糊電極，（b）是聚依萊鉻紅B修飾電極。

圖2是在不同電極在腎上腺素中的伏安特性循環(huán)曲線圖，圖中（a）是裸的碳糊電極，（b）是聚依萊鉻紅B修飾電極。

圖3是不同濃度的腎上腺素在聚依萊鉻紅B修飾電極上的伏安特性循環(huán)曲線圖。

圖4是圖3相應(yīng)的氧化峰電流與濃度關(guān)系曲線。

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說(shuō)明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實(shí)施例，凡在本申請(qǐng)技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明所采用的儀器與試劑如下所述：

CHI660A電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司)。

三電極工作系統(tǒng)：工作電極——碳糊電極（CPE或聚依萊鉻紅B修飾電極）；輔助電極——鉑絲電極；參比電極——Ag/AgCl電極。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和伏安圖均由計(jì)算機(jī)采集、處理和記錄。

依萊鉻紅B(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；腎上腺素(瑞士Fluka公司)；緩沖液為0.1mol/L?pH7.0的磷酸鹽緩沖溶液，其他試劑都為分析純，本發(fā)明均用二次去離子水。

實(shí)施例1：聚依萊鉻紅B修飾電極的制備