[發明專利]基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法和應用

無效

• 申請號: 201310014348.1
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103091293A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王小慧;陳惠;郭延桂
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

技術領域

本發明屬于光學和高分子化學領域，涉及一種硝基苯類爆炸物的檢測方法和應用，具體涉及一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法和應用。

背景技術

對有毒爆炸物的快速、高效、靈敏檢測一直是國土安全、環境保護領域關注的重點。目前，對爆炸物的檢測還主要依賴于大型的檢測儀器，如飛行質譜。但很多情況下，尤其是危急情況下往往需要在現場對爆炸物含量迅速做出判斷，而可用于現場快速檢測的儀器造價較昂貴且主要針對爆炸物氣體進行檢測，對于水體中的爆炸物含量目前還缺乏有效的快速檢測手段。

具有特殊熒光信號放大功能的共軛聚合物是優良的傳感活性材料，對強缺電子的硝基苯類爆炸物具有靈敏的識別能力，然而這些共軛聚合物自身的疏水性卻限制了其在水相體系中檢測爆炸物的應用。因此對這些共軛聚合物進行改性使其具有親水性，可擴大其應用范圍，然而制備水溶性的共軛聚合物卻涉及到非常復雜的合成過程，大大增加了檢測的成本。

發明內容

為了解決上述現有技術中存在的不足之處，本發明的首要目的在于提供一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法。該方法是用自組裝納米膠束對疏水性熒光共軛聚合物進行包埋，利用微相萃取作用，將水體中的痕量硝基苯類爆炸物富集于膠束內核，與儲存在那里的共軛聚合物發生作用，使共軛聚合物的熒光信號出現明顯的變化。

本發明的另一個目的在于提供所述的基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法的應用。

本發明的目的通過以下技術方案得以實現：

一種基于熒光傳感快速檢測水中硝基苯類爆炸物的方法，包括以下步驟：

（1）配制濃度為4.2mM～5mM的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液；

（2）取2.5mL濃度為0.01～3mg/mL的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復合物熒光探針溶液于比色皿中，置于熒光光譜儀中掃描熒光光譜；

（3）向比色皿中加入6μL的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液，搖勻，在熒光光譜儀中掃描熒光光譜；

（4）重復步驟（3）的過程10次以上，根據熒光隨爆炸物加入量的增多逐步淬滅的信號用Stern-Volmer方程計算熒光傳感效率。

步驟（1）中所述的硝基苯類爆炸物的乙醇溶液為2,4,6-三硝基苯酚或二硝基甲苯的乙醇溶液。

步驟（2）中所述的比色皿為石英比色皿；

所述的掃描熒光光譜是在激發光波長為335nm，狹縫寬度為5nm或3nm條件下進行熒光掃描的；其中，所述的狹縫寬度為5nm是對包埋了PFO的聚合物納米膠束探針溶液進行的；所述的狹縫寬度為3nm是對包埋了PFPE的聚合物納米膠束探針溶液進行的。

所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復合物熒光探針為嵌段型聚醚F127/PFO納米復合物熒光探針、嵌段型聚醚F127/PFPE納米復合物熒光探針或兩親性纖維素衍生物HMHEC/PFO納米復合物熒光探針；

其中，所述的聚合物膠束/共軛聚合物的納米復合物熒光探針是通過如下步驟制備的：

A聚合物納米膠束水溶液的制備：將聚合物F127、兩親性纖維素衍生物HMHEC溶于溶劑中，磁力攪拌條件下處理，即得到濃度為0.01～3mg/mL的聚合物納米膠束水溶液；

其中，所述的兩親性纖維素衍生物HMHEC的制備方法是：5g羥乙基纖維素溶于30ml異丙醇，攪拌30min；在2000rmp轉速下攪拌且通N₂保護的條件下滴加30ml體積分數為5%的NaOH溶液，滴加完畢后500rpm攪拌速度攪拌12h；混合溶液加熱至80℃，向其中滴加1-溴十二烷/異丙醇溶液（1-溴十二烷/異丙醇中1-溴十二烷與HEC中葡糖酐單元摩爾比為0.25，1-溴十二烷中與異丙醇體積比為3），N₂保護下反應5h，冷卻至20℃后用HCl調pH至中性；用0.45μm微孔濾膜過濾，用己烷和丙酮洗滌4次后，60℃減壓干燥24h，得到HMHEC；

所述的溶劑為超純水或DMSO；

所述的磁力攪拌條件下處理為在2000rpm攪拌下滴加20mL超純水過夜，去離子水透析72h，收集透析袋中溶液，用超純水稀釋或超聲處理1h；

B熒光共軛聚合物溶液的制備：將熒光共軛聚合物PFO或PFPE溶解在四氫呋喃中，配置濃度為1～2mg/mL的熒光共軛聚合物溶液；