[發(fā)明專利]一種卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310014163.0
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103091382A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣次清;曹紅云;王嵐;廖臻;劉巍;孔維松;芮曉東
• 申請（專利權(quán)）人: 云南煙草科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;姜開遠(yuǎn)

1.一種卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于包括樣品采集、工作液準(zhǔn)備、水蒸汽蒸餾、電位滴定、結(jié)果計(jì)算，具體為：

A、樣品采集：取市售卷煙煙支放置于(22±1)℃、相對濕度(60±2)%的條件下平衡45h~50h，選擇平均質(zhì)量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的為合格煙支；在吸煙機(jī)內(nèi)設(shè)置劍橋?yàn)V片（3），將合格煙支上吸煙機(jī)抽吸，每份樣品抽吸卷煙18~22支，每種卷煙做5~7份重復(fù)樣品；

B、工作液的準(zhǔn)備：所述的工作液包括不含二氧化碳的水、0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩沖溶液；

C、水蒸汽蒸餾：采用包括依次連接蒸汽發(fā)生裝置（1）、蒸餾瓶（2）、接收瓶的水蒸汽蒸餾裝置；蒸汽發(fā)生裝置（1）加入不含二氧化碳的水，將一份樣品的劍橋?yàn)V片（3）放置于蒸餾瓶（2）內(nèi)，蒸餾瓶（2）內(nèi)加入25mL~35mL氫氧化鉀-磷酸緩沖溶液，接收瓶（4）內(nèi)加入5?mL?~7mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；啟動水蒸汽蒸餾裝置（1），蒸餾8~12min，接收瓶（4）收集蒸餾餾分；

D、電位滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將收集蒸餾餾分滴定至終點(diǎn)，記錄各個階段的讀數(shù)；依次完成重復(fù)樣品，同時(shí)做兩份空白樣品；

E、結(jié)果計(jì)算：以NH₃含量計(jì)，按公式???????????????????????????????????????????????計(jì)算出煙氣總揮發(fā)堿含量，單位是mg/支；式中：

V₁——預(yù)加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，單位是mL

V₀——兩次空白樣品的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的平均值，單位是mL

C₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位是mol/L

C₂——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位是mol/L

V₂——滴定時(shí)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，單位是mL

17——氨的毫摩爾質(zhì)量，單位是mg

20——一張劍橋?yàn)V片吸附的卷煙煙支數(shù)，單位是支。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于A步驟所述的每份樣品抽吸卷煙20支，每種卷煙做6份重復(fù)樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于A步驟所述的煙支長度為84mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于B步驟所述的不含二氧化碳的水是將純凈水煮沸20min，在堿石灰的保護(hù)下冷卻后備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于B步驟所述的pH為8.0的氫氧化鉀-磷酸緩沖溶液是按以下配比關(guān)系配制：稱取95g氫氧化鉀溶于400mL~500mL水中，加入氫氧化鋇飽和溶液至沉淀產(chǎn)生；濾去沉淀，攪拌下緩緩加入350mL磷酸溶液到氫氧化鉀溶液中，所述的磷酸溶液為體積比50份的磷酸和300份的水；冷卻后，用酸度計(jì)輔助，加入磷酸或氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至8.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于B步驟所述的0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按以下配比關(guān)系配制：將鄰苯二鉀酸氫鉀在120℃烘箱中烘烤4h，然后置于硫酸干燥器中冷卻后作為基準(zhǔn)試劑備用；稱取略多于4g的氫氧化鈉，用水溶解并定容至1L，稱取0.4g~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑溶于80mL水中，用氫氧化鈉溶液滴定，從而標(biāo)定出氫氧化鈉溶液濃度，得到0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封保存；取9.5mL濃鹽酸，用水稀釋至1L，用0.1?mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定濃度，得到0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封保存。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于C步驟所述的加入蒸餾瓶（2）的氫氧化鉀-磷酸緩沖溶液的量為30mL，加入接收瓶（4）的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為6mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣總揮發(fā)堿含量的測定方法，其特征在于C步驟所述的接收瓶（4）上設(shè)置裝有氫氧化鈣顆粒的干燥管（6）。