[發明專利]一種芐氧羰基丙氨酰丙氨酸的制備方法無效
| 申請號: | 201310013700.X | 申請日: | 2013-01-15 |
| 公開(公告)號: | CN103073618A | 公開(公告)日: | 2013-05-01 |
| 發明(設計)人: | 徐紅巖;李忠亮 | 申請(專利權)人: | 吉爾生化(上海)有限公司;上海吉爾多肽有限公司;無錫亞肽生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07K5/062 | 分類號: | C07K5/062 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人: | 張勁風 |
| 地址: | 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羰基 丙氨酰 丙氨酸 制備 方法 | ||
1.一種芐氧羰基丙氨酰丙氨酸的制備方法,其特征在于其制備具體步驟為,
第一步反應:將丙氨酸甲酯鹽酸鹽加入到二氯甲烷中,加入有機堿,再加入芐氧羰基丙氨酸,冰浴,滴加N,N'-二環己基碳二亞胺的二氯甲烷溶液,反應過夜,濾去二環己基脲,旋蒸去掉二氯甲烷,經常規處理后得到白色固體進行重結晶,得芐氧羰基丙氨酰丙氨酸甲酯;
第二步反應:將芐氧羰基丙氨酰丙氨酸甲酯溶于酒精中,加入氫氧化鈉溶液進行皂化反應,經常規處理得到最終產品。
2.根據權利要求1所述的一種芐氧羰基丙氨酰丙氨酸的制備方法,其特征在于所述的第一步反應中,有機堿選自胺類化合物、醇的堿金屬鹽、烷基金屬鋰化合物或胺基鋰化合物中的一種。
3.根據權利要求2所述的一種芐氧羰基丙氨酰丙氨酸的制備方法,其特征在于有機堿選自甲胺、乙醇鈉、丁基鋰或二異丙基胺基鋰中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種芐氧羰基丙氨酰丙氨酸的制備方法,其特征在于所述的第一步反應中,有機堿物質的量為丙氨酸甲酯鹽酸鹽的1~1.3倍,芐氧羰基丙氨酸物質的量為丙氨酸甲酯鹽酸鹽的0.8~1.2倍,N,N'-二環己基碳二亞胺物質的量為芐氧羰基丙氨酸1~1.2倍。
5.根據權利要求1所述的一種芐氧羰基丙氨酰丙氨酸的制備方法,其特征在于所述的第二步反應中,氫氧化鈉物質的量為芐氧羰基丙氨酸1~1.2倍。
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