[發(fā)明專利]一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310012767.1
• 申請日: 2013-01-14
• 公開（公告）號: CN103145781A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李玉山
• 申請（專利權(quán)）人: 李玉山
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，以蘆于為原料，該工藝依次經(jīng)以下少驟：

(1)磺化反應(yīng)：蘆丁以適當溶劑溶解后，加入磺化試劑反應(yīng)，得到反應(yīng)液。

(2)成鹽：磺化反應(yīng)的反應(yīng)液以氯化鈉或氫氧化鈉成鹽。

(3)粗品制備：成鹽后的反應(yīng)物放置，過濾，干燥，得到粗品；或萃取，濃縮，結(jié)晶，過濾，干燥得到粗品。

(4)精品制備：粗品以甲醇溶解，過濾，脫色，過濾，濃縮，結(jié)晶，過濾，干燥，得到精品。

2.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(1)中以濃硫酸為磺化試劑，需用蘆丁用量2～3倍(v/w)的冰醋酸，4～5倍(v/w)的醋酸酐，在10℃下滴加濃硫酸和冰醋酸的混合液(1∶1)2～3倍(v/w)。以氯磺酸為磺化試劑，需用蘆丁用量4～6倍(v/w)的氯化亞砜，0℃下加蘆丁用量1.5～2.5倍(v/w)的氯磺酸。

3.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(2)中磺化試劑為濃硫酸，需加蘆丁用量10倍(v/w)的氯化鈉飽和溶液成鹽；磺化試劑為氯磺酸，需用液堿調(diào)pH值7成鹽。

4.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(3)中磺化試劑為濃硫酸，成鹽后放置，過濾。磺化試劑為氯磺酸，成鹽后以正丁醇萃取3次。

5.如權(quán)利要求1所述的一種抗艾滋病化合物蘆丁磺酸鈉的合成工藝，其特征在于，步驟(4)中，粗品都用99％甲醇溶解，過濾，去掉無機鹽成分。濃縮，結(jié)晶。