[發(fā)明專利]一種治療囊性纖維化藥物的中間體的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310011707.8 | 申請日： | 2013-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN103044263A | 公開（公告）日： | 2013-04-17 |
| 發(fā)明（設計）人： | 徐云根;王均偉;何廣衛(wèi);陸靜 | 申請（專利權）人： | 中國藥科大學;合肥醫(yī)工醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C205/43 | 分類號： | C07C205/43;C07C201/08;C07D215/56 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 孫立冰 |
| 地址： | 211198 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 治療 纖維化 藥物 中間體 制備 方法 | ||
1.一種中間體（I）的制備方法，包括：
其中R代表甲基或乙基；
反應后處理方法為：將硝化反應后的反應液倒入冰水中，二氯甲烷萃取，取有機層，用飽和NaCl溶液洗滌，濃縮，加入析晶溶劑于低溫析晶，抽濾、干燥即得，其中析晶溶劑選自：石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷。
2.權利要求1的制備方法，其中硝化反應所用硝化劑選自：發(fā)煙硝酸、濃硝酸和濃硫酸的混合酸或發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合酸。
3.權利要求2的制備方法，其中硝化劑為發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合酸，混合酸中兩者體積比為1∶1.5～1∶3。
4.權利要求1的制備方法，其中硝化反應所用溶劑為二氯甲烷。
5.權利要求1的制備方法，其中硝化反應溫度為0～5℃。
6.權利要求1的制備方法，其中析晶溫度為0～5℃。
7.權利要求1的制備方法，其中析晶溶劑為石油醚。
8.權利要求1的制備方法，其中析晶加入的溶劑體積按每10克原料（Ⅲ）加1.5～2.5ml析晶溶劑。
9.一種化合物（II）的制備方法，包括：
其中R代表甲基或乙基；
其中第二步制備中間體I的后處理方法為：將硝化反應后的反應液倒入冰水中，二氯甲烷萃取，取有機層，用飽和NaCl溶液洗滌，濃縮，加入析晶溶劑于低溫析晶，抽濾、干燥即得，其中析晶溶劑選自：石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷。
10.權利要求9的制備方法，其中：鹵代甲酸酯為氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯；硝化劑選自發(fā)煙硝酸、濃硝酸和濃硫酸的混合酸或發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合酸；還原劑選自H2-鈀碳、甲酸銨-鈀碳、氯化亞錫或鐵粉-氯化銨；縛酸劑為三乙胺或二異丙基乙基胺；堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉；酸為濃鹽酸。
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