[發明專利]一種鈀銅錫三元合金納米催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310011672.8
• 申請日: 2013-01-14
• 公開（公告）號: CN103050715A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 王孝廣;朱復春;柏中朝;唐斌
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;B01J23/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈀銅錫三元合金納米催化劑，其特征在于：所述催化劑是由碳納米管為載體，所負載納米合金包括鈀、銅和錫，所述納米合金中鈀、銅和錫的原子比為1∶1∶1，所述催化劑中負載三元合金納米顆粒含量為20wt.％-50wt.％，所述碳納米管的含量為50wt.％-80wt.％。

2.如權利要求1所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑，其特征在于：所述載體碳納米管為多壁或單壁，碳納米管直徑在20-100nm。

3.一種根據權利要求1所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，包括如下步驟：

第一步、碳納米管的酸洗表面功能化處理：

將一定量的碳納米管分散到濃度為40％-70％的濃硝酸中，磁力攪拌并加熱煮沸30-60min，過濾、洗滌，在20-60℃下晾干；

第二步、碳納米管負載鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備：

A、將鈀、銅、錫原子比為1∶1∶1的鈀鹽、銅鹽和錫鹽共同溶解于乙二醇中，超聲攪拌10min-3h；

B、按所述A步得到溶液中鈀鹽、銅鹽和錫鹽對應金屬總量與碳納米管質量比為2-5∶5-8稱取第一步中所述經表面功能化處理的碳納米管，分散于檸檬酸溶液中，超聲分散30min-5h；

C、將所述A步與B步溶液混合在一起，均勻攪拌，并超聲分散1-10h；

D、將摩爾量相對于A步得到溶液中鈀鹽、銅鹽和錫鹽總金屬摩爾量6-10倍的硼氫化鈉溶解于pH值在12-13之間的稀氫氧化鈉水溶液中，攪拌均勻，制成還原劑溶液；

E、在恒溫20-90℃下，將D中得到的還原劑溶液緩慢滴加到C所得到的溶液中，直至滴加完全，期間始終保持磁力或超聲攪拌，對所得到的混合液進行離心處理，將沉淀物用去離子水清洗3-5次，然后于30-100℃下蒸干，研磨后獲得鈀銅錫三元合金納米催化劑。

4.如權利要求3所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述的鈀鹽為氯化鈀、硝酸鈀、醋酸鈀、四氯鈀酸銨、四氯鈀酸鉀中的一種或多種混合。

5.如權利要求3所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅中的一種或兩種混合。

6.如權利要求3所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述的錫鹽為氯化亞錫、硫酸亞錫中的一種或兩種混合。

7.如權利要求3所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述鈀銅錫三元合金中鈀銅錫的原子比為1∶1∶1。

8.如權利要求3所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，其特征在于：E中所述恒溫條件為40-70℃。

9.如權利要求3所述的一種鈀銅錫三元合金納米催化劑的制備方法，其特征在于：E中所述還原劑溶液滴加速率在30滴每分鐘-120滴每分鐘，蒸干溫度在50-80℃。