[發(fā)明專利]一種二硫蘇糖醇的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201310010583.1
• 申請日: 2013-01-12
• 公開（公告）號: CN103073462A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳軍民;原唐軍;張祎敏
• 申請（專利權(quán)）人: 江西師范大學(xué)
• 主分類號: C07C319/02
• 分類號: C07C319/02;C07C323/12
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1.一種二硫蘇糖醇的制備方法，即DTT的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)?酒石酸二甲酯與丙酮縮二甲醇混合在酸催化下、在有機(jī)溶劑中，反應(yīng)，得到2,3-O-異亞丙基酒石酸二甲酯化合物；酒石酸二甲酯與丙酮縮二甲醇摩爾比為1:2到1:10；

(b)將步驟(a)所述的2,3-O-異亞丙基酒石酸二甲酯化合物與硼氫化鈉在甲醇中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為0-50℃，得到2,3-O-異亞丙基蘇醇化合物；2,3-O-異亞丙基酒石酸二甲酯化合物與硼氫化鈉摩爾比為1:1到1:5；

(c)將步驟(b)所述的2,3-O-異亞丙基蘇醇化合物與磺酰氯在堿作用下反應(yīng)，得到2,3-O-異亞丙基蘇醇磺酸酯化合物；所述的磺酰氯與2,3-O-異亞丙基蘇醇的摩爾比為2:1到3:1；所述的堿與2,3-O-異亞丙基蘇醇的摩爾比為2:1到3:1；

(d)將步驟(c)所述的2,3-O-異亞丙基蘇醇磺酸酯與硫代乙酸鹽在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，得到2,3-O-異亞丙基二硫蘇糖醇二乙酸酯；

(e)將步驟(d)所述的2,3-O-異亞丙基二硫蘇糖醇二乙酸酯化合物在堿性體系中水解，得到目標(biāo)化合物二硫蘇糖醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（a）中所述的酸催化劑為對甲苯磺酸、苯磺酸、甲基磺酸中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（a）中所述的酸催化劑的量為1%-10%摩爾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（a）中所述的有機(jī)溶液為二氯甲烷、苯、甲苯、環(huán)己烷、石油醚中的一種或其混合溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（c）中所述的磺酰氯為甲基苯磺酰氯、苯磺酰氯、甲基磺酰氯中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（c）中所述的堿為氫化鈉、三乙胺、吡啶、氯化鋰、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或其中的幾種混合堿。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（d）中所述的有機(jī)溶液為二氯甲烷、苯、甲苯、甲醇、乙醇中的一種或其混合溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（d）中2,3-O-異亞丙基蘇醇磺酸酯與硫代乙酸鹽的摩爾比為1:1到1:3。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（d）中反應(yīng)溫度為20℃-100℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫蘇糖醇的制備方法，其特征在于，所示步驟（e）中所述的堿為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%到50%的氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液中的一種。