[發明專利]一種表面具有凸起的二氧化鈦薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310010403.X
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103088294A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 尤玉飛;徐春花;王俊鵬;王鏡喆;李晶晶;劉玉亮;曹津;李登輝;陳月
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/24
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術領域

本發明涉及二氧化鈦薄膜的制備方法，具體的說是一種表面具有凸起的二氧化鈦薄膜的制備方法。

背景技術

二氧化鈦由于其具有優越的白度、著色力、遮蓋力、耐候性、耐熱性、化學穩定性以及安全性，被廣泛用于涂料、塑料、橡膠、油墨、紙張、化纖、陶瓷、日化、醫藥和食品等行業，隨著納米材料的表面效應、量子效應和宏觀體積效應等特殊性能的發現和闡明，二氧化鈦納米材料的應用領域不斷擴大，作為功能材料具有廣闊的應用前景，如應用于太陽能電池、水處理、空氣凈化器、防霧和防污自清潔涂層、抗菌材料和降溫材料等多個領域，引起了人們的廣泛關注。

目前，制備致密的二氧化鈦薄膜技術較為成熟，近年來人們致力于制備各種不同形貌的二氧化鈦薄膜以開發新的應用領域。如二氧化鈦納米片/巢狀層狀結構薄膜被用作染料敏化太陽能電池的光陽極使其光電轉換效率較普通二氧化鈦薄膜提高了近10倍（常萌蕾,李新軍.物理化學報:?2012,28(6):?1368-1372）；制備具有微米-納米二元結構的二氧化鈦薄膜以控制水在薄膜表面的潤濕角，以實行自潔功能（Adriano?F.?Feil,?Daniel?E.?Weibel.?ACS?Applied?Materials?Interface,?2011,3(10):?3981-3987)；軟光刻技術被用來制備表面具有微米尺度結構的薄膜，以制備各種薄膜器件，但其工藝復雜，成本高（Sajid?Ullah?Khan,Johan?Eten?Elshof.?Science?Andtechnology?of?Advance?Materials:?2012,13,025002(9pp)）；最近，理論計算表明具有折疊或具有曲率的二氧化鈦薄膜可用于制備波紋光催化反應器(Adam?A,?Donaldson,Zisheng?Zhang.?AIChE?Journal,?2012?,5(58):?1578-1587)，但實驗制備具有折疊或具有曲率的二氧化鈦薄膜還沒有報導；傳統利用氣相沉積制備二氧化鈦薄膜，其工藝復雜，難以控制生產條件，制備成本高，傳統需要制得的薄膜是表面光滑、缺陷少的薄膜。

發明內容

為解決現有技術中還未出現制備表面具有折疊或具有曲率的二氧化鈦薄膜的問題，本發明提供了一種在染料敏化太陽能電池、光催化、波紋光催化反應器等領域有廣泛應用前景的表面具有凸起的二氧化鈦薄膜的制備方法。

本發明為解決上述問題所采用的技術方案為：

一種表面具有凸起的二氧化鈦薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、以液態有機鈦為鈦源，將其滴入到坩堝中，并取洗凈烘干的襯底通過支架設置在液態有機鈦的上方，然后蓋上坩堝蓋；

步驟二、將步驟一的坩堝置于加熱爐中，將加熱爐爐內溫度調至50-350℃溫度并保溫10min-24h，即可在襯底上得到含鈦元素的薄膜；

步驟三、將加熱爐爐內溫度調至450-700℃并保溫1-20h，然后停止加熱并以5-300℃/min的速度冷卻至室溫，即可制得產品。

所述步驟一中液態有機鈦為鈦的有機物或其衍生物。

所述步驟一中液態有機鈦為鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸正丙酯或鈦酸丁酯。

所述步驟二的操作方法，是將上述步驟一的坩堝置于加熱爐中，將加熱爐爐內溫度調至100-250℃并保溫30min，即可在襯底上得到含鈦元素的薄膜。

所述步驟三的操作方法，是將加熱爐爐內溫度調至450-500℃并保溫2h，然后停止加熱并以5-300℃/min的速度冷卻至室溫，即可制得產品。

所述步驟三制得的產品表面上具有的凸起的曲率半徑為0.1-2.5????????????????????????????????????????????????。

本發明的液態有機鈦源均是純度為99.00%的市售產品。

本發明中支架是石英玻璃支架、普通玻璃支架或陶瓷支架，襯底是石英玻璃襯底、導電玻璃襯底或陶瓷襯底，支架和襯底所選材質以不引入新的雜質為準。

本發明所制備的最終產品的晶粒尺寸為20-50nm。