[發明專利]貴金屬鉑的再生回收方法

無效

• 申請號: 201310010237.3
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103014353A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 巫蘭萍;周佺佺
• 申請（專利權）人: 成都光明光電股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 蒲敏

技術領域

本發明涉及一種再生回收技術，特別是涉及一種貴金屬鉑的再生回收技術。

背景技術

貴金屬鉑在地球上的蘊藏度為0.002ppm，其含量稀少、產量有限、價格昂貴；實驗室中分析測試以后剩余的貴金屬鉑試樣是高純海綿鉑與光譜純碳粉按4∶1的比例混合組成，若將試樣中的貴金屬鉑有效再生回收，可得到高純度的鉑金，回收價值高。

以往實驗室對貴金屬鉑的再生回收通常采取的方法是：將王水作為溶解試劑，利用碳粉不易被王水溶解、而鉑金溶于王水的化學特性，將鉑金與載體碳粉分離后，加入氯化銨生成氯鉑酸銨黃色沉淀，將其沉淀加熱還原成鉑金。采用這種方法的缺點是：鉑金的再生回收周期長，消耗溶解試劑量大，溶液粘度大，鉑金不能完全被王水溶解，鉑金與碳粉在溶解過程中還會產生爆溢現象，試樣容易溢出容器外，這樣會增大貴金屬鉑金的遺失，降低鉑金的再生回收率；另外由于液體的四濺還會帶入其它雜質元素，降低了鉑金的純度。使用該方法再生回收鉑金，操作過程繁瑣復雜，溶解試劑王水使用較多，不利于環保和操作人員的健康，再生回收率較低，再生回收的鉑金中雜質元素含量較高，純度較低，回收效果不理想。因此該方法不利于對稀有、高價值的貴金屬鉑的再生回收。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種雜質元素含量低、純度高、貴金屬鉑的回收率高的再生回收方法。

本發明解決技術問題所采用的技術方案是：貴金屬鉑的再生回收方法，該方法包括以下步驟：1)將貴金屬鉑試樣置于容器內，灼燒后冷卻；2)將濃度為36～38wt％的鹽酸與濃度為66～68wt％的硝酸按照體積比為(1～4)∶1配制溶解試劑；3)向冷卻后的容器中加入已制備好的溶解試劑，加熱，直到金屬鉑完全溶解；4)將溶液加熱蒸至近干后，加入鹽酸，再將溶液加熱蒸至近干；5)在容器中滴加氯化銨溶液，使得溶液中的痕量雜質元素與氯化銨生成溶于水的氯化物，而鉑與氯化銨生成難溶于水的氯鉑酸銨黃色沉淀，過濾，得到氯鉑酸銨沉淀；6)將氯鉑酸銨沉淀放入容器內，灼燒后冷卻。

進一步的，步驟1)所述貴金屬鉑試樣是重量百分比為(1～4)∶1的金屬鉑與碳粉混合試樣。

進一步的，步驟1)所述灼燒是在500～600℃灼燒。

進一步的，步驟1)所述冷卻是當容器內只剩下金屬鉑時，再轉移到干燥器中冷卻。

進一步的，步驟3)所述溶解試劑的加入量是10～50ml。

進一步的，步驟3)所述加熱是在80～110℃加熱。

進一步的，步驟3)所述直到金屬鉑完全溶解是，當溶解試劑已不能淹沒金屬鉑表面時再加入溶解試劑繼續溶解，如此反復數次，每次加入的溶解試劑量須隨金屬鉑的溶解度的增大而逐步遞減，直到金屬鉑完全溶解。

進一步的，步驟4)所述鹽酸的濃度為10～20wt％。

進一步的，所述步驟5)后還有步驟：用濃度為1～5wt％的光譜純氯化銨溶液反復洗滌氯鉑酸銨沉淀數次。

進一步的，步驟5)所述氯化銨溶液是濃度為99.99wt％的光譜純氯化銨飽和溶液。

進一步的，所述步驟6)是：將氯鉑酸銨沉淀放入容器內，在100～200℃恒溫灼燒1～2h完全分解氯化銨，升溫400～500℃灼燒0.5～1h，然后自然冷卻。

本發明的有益效果是：用本發明方法再生回收分析測試以后剩余的貴金屬鉑試樣中的金屬鉑，雜質元素含量低、純度高，極大降低鉑金遺失量，提高鉑的回收率，回收方法科學，工藝過程簡單，成本低，再生回收價值高，經濟效益顯著，利于節能減排和環保。采用本發明方法從試樣中再生回收提純金屬鉑，使其循環利用，節約極為有限的資源，也是緩解目前鉑金周轉不靈，資源匱乏的一個較好的解決方式。

具體實施方式

本發明的貴金屬鉑的再生回收方法包括以下步驟：

1)將分析測試以后剩余的貴金屬鉑試樣置于容器中，容器最好采用石英坩堝，該貴金屬鉑試樣是重量百分比為(1～4)∶1的金屬鉑與碳粉的混合試樣，然后將其移至電阻爐中虛掩坩堝蓋在500～600℃灼燒，灼燒時電阻爐門不關閉，使其爐內氧氣充裕，碳能與氧完全燃燒生成CO₂。待混合試樣顏色由黑灰色轉變成純灰色時，這時碳粉與氧完全燃燒生成CO₂揮發，石英坩堝內只剩下金屬鉑，然后轉移到干燥器中冷卻；

2)制備溶解試劑，溶解試劑是由濃度為36～38wt％的鹽酸與濃度為66～68wt％的硝酸按照體積比為(1～4)∶1混合配制而成，并將制備好的溶解試劑置于陰涼干燥處密閉避光待用；