[發明專利]一種高比表面石墨烯及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201310009816.6
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103058178A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 屈曉蘭;劉瓊馨;呂姍;徐懷良
• 申請（專利權）人: 常州第六元素材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

技術領域

本發明涉及一種石墨烯及其制備方法和用途，具體涉及一種高比表面石墨烯及其制備方法和用途，屬于石墨烯材料制備領域。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成的六角型呈蜂巢晶格的二維納米材料。石墨烯的電子遷移率（超過15000cm²/V·s）高，電阻率（只約10^-6Ω·cm）低，電子遷移的速度極快（達到了光速的1/300），導熱系數（高達5300W/m·K）高，比表面積高（理論比表面積高達2630m²/g），這些特性使其有望在儲能器件領域發揮出不可的潛能。

目前，制備石墨烯的方法有四種：機械剝離法、氧化石墨還原法、外延生長法以及化學氣相沉積法。其中，氧化石墨還原法最為適合大量生產石墨烯。具體地，還原方法包括熱還原和微波還原等。但目前這幾種方法得到的石墨烯粉末比表面積均在1000m²/g以下，遠遠小于石墨烯的理論比表面積。

CN102070140A公開了一種利用強堿和碳在高溫下的反應，該方法對熱處理或者微波輻照得到的石墨烯粉末加入強堿溶液進行活化，從而在石墨烯表面腐蝕出大量的微孔，抽濾后得到濾餅，將濾餅干燥、燒結得到高比表面石墨烯。

在該方法中，熱還原及微波還原，需要將氧化石墨烯溶液進行一系列復雜的酸洗、水洗，然后再干燥（干燥溫度一般不超過80℃）成固體，然后以極速升溫到1000℃左右的方式或微波輻照的方式，使氧化石墨烯釋放出大量的氣體，使氧化石墨烯失去含氧官能團并且達到剝離的效果而形成石墨烯。此兩種方法的反應過程較為劇烈，產物以類似粉塵的形式存在，損失不可控，收集困難，釋放出的氣體具有酸性，對操作者、設備及環境的存在危害，存在安全性隱患。

在CN102070140A中，由于強堿實際保留在濾餅中的量無法控制，造成所得到的高比表面石墨烯的比表面積不可控制，且加入的強堿大部分隨著抽濾的過程被當做濾液損失，造成了很大的浪費。

因此，如何開發一種成本較低的環保的高比表面石墨烯的制備方法，是本領域一個亟待解決的問題。所述方法得到的高比表面石墨烯的比表面積可控。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種高比表面石墨烯的制備方法。所述方法得到的高比表面石墨烯的比表面積可控，并且成本低，對環境友好。

本發明所述的高比表面石墨烯，為比表面積≥500m²/g的石墨烯。

本發明提供的方法直接以氧化石墨烯為原料，將強堿加入氧化石墨烯溶液中，混合均勻得懸浮液，將懸浮液中的水分蒸發去除，得固體，最后將固體粉碎，煅燒得到高比表面石墨烯初品；

可選地，在煅燒后，將所得固體進行水洗，干燥得高比表面石墨烯。

由于煅燒后得到的高比表面石墨烯初品中含有部分強堿，對后續石墨烯的使用壽命，使用效果均有不利影響，因此在煅燒過后，可選將所得到的高比表面石墨烯初品進行水洗，干燥，除去其中的強堿。所述的水洗，干燥為本領域公知的步驟，此處不再贅述。

本發明所述懸浮液的水份以蒸發的形式離去，隨著懸浮液中水分的蒸發，強堿與氧化石墨烯混合均勻，且其中的絕對量不會發生變化，由此可以看出，本發明只需要控制強堿的用量，就可以控制與氧化石墨烯混合的強堿的量。

本發明所述“將懸浮液中的水分蒸發去除”的方法優選為干燥，更優選為油浴干燥、鼓風干燥或真空干燥中的1種或至少2種的組合，所述組合例如油浴干燥和鼓風干燥的組合、油浴干燥和真空干燥的組合等，進一步優選油浴干燥和/或鼓風干燥。

優選地，所述干燥的溫度為80~180℃，例如82℃、85℃、89℃、93℃、96℃、100℃、104℃、109℃、115℃、118℃、125℃、135℃、148℃、159℃、167℃、178℃、179℃等，優選100~180℃。

優選地，所述干燥的時間為17~46h，例如18h、23h、28h、35h、38h、40h、42h、45h等，優選18~24h。

作為優選技術方案，本發明所述“將懸浮液中的水分蒸發去除”的方法為：將懸浮液置于油浴中進行油浴干燥至懸浮液失去流動性，然后將所得產物鼓風干燥；

優選地，所述油浴干燥的溫度為110~180℃，例如112℃、115℃、119℃、123℃、126℃、130℃、134℃、139℃、145℃、148℃、155℃、155℃、158℃、163℃、167℃、172℃、178℃等，優選120~180℃；