[發明專利]一種高比表面石墨烯及其制備方法和用途有效
| 申請號: | 201310009816.6 | 申請日: | 2013-01-11 |
| 公開(公告)號: | CN103058178A | 公開(公告)日: | 2013-04-24 |
| 發明(設計)人: | 屈曉蘭;劉瓊馨;呂姍;徐懷良 | 申請(專利權)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B31/04 | 分類號: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人: | 鞏克棟 |
| 地址: | 213100 江蘇省常州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 比表面 石墨 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種制備高比表面石墨烯的方法,其特征在于,所述方法為將強堿固體加入氧化石墨烯溶液中,混合均勻得懸浮液,將懸浮液中的水分蒸發去除,得固體,最后將固體粉碎,煅燒得到高比表面石墨烯初品;
可選地,在煅燒后,將所得固體進行水洗,干燥得高比表面石墨烯。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述將懸浮液中的水分蒸發去除的步驟通過干燥來進行,優選油浴干燥、鼓風干燥或真空干燥中的1種或至少2種的組合,進一步優選油浴干燥和/或鼓風干燥;
優選地,所述干燥的溫度為80~180℃,優選100~180℃;
優選地,所述干燥的時間為17~46h,優選18~24h。
3.如權利要求2所述的方法,其特征在于,所述將懸浮液中的水分蒸發去除的步驟為:將懸浮液置于油浴中進行油浴干燥至懸浮液失去流動性,然后將所得產物鼓風干燥;
優選地,所述油浴干燥的溫度為110~180℃,優選120~180℃;
優選地,所述油浴干燥的時間為2~8h,優選3~6h;
優選地,所述鼓風干燥的溫度為80~140℃,優選80~120℃;
優選地,所述鼓風干燥的時間為15~36h,優選18~24h。
4.如權利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯與強堿的質量比為1:1~1:5,,優選1:1~1:4,進一步優選1:1.5~1:3.5;
優選地,所述強堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰或氫氧化鈣中的任意1種或至少2種的組合。
5.如權利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液通過如下方法而制備:將石墨氧化得氧化石墨,加水超聲得氧化石墨烯溶液;
優選地,所述石墨氧化的方式選自Brodie法、Staudenmaie法、Hummers法或改性Hummers法中的任意1種;
優選地,所述懸浮液中,氧化石墨烯的濃度為0.001~0.2g/mL,優選0.01~0.18g/mL。
6.如權利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述混合的方式選自超聲、磁力攪拌、機械攪拌中的任意1種或至少2種的組合;
優選地,所述煅燒在保護性氣氛下進行,所述保護性氣氛選自氮氣、氬氣、氦氣、氖氣中的任意1種或至少2種的組合,優選氮氣和/或氬氣;
優選地,所述煅燒的溫度為700℃~1000℃,優選750-950℃,進一步優選800-900℃;
優選地,所述煅燒的時間為2~4h,優選2.5~3.5h。
7.如權利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(1)將氧化石墨加水超聲得到氧化石墨烯水溶液;
(2)將強堿加入氧化石墨烯水溶液中,混合均勻得懸浮液;
(3)將懸浮液置于油浴中進行油浴干燥至懸浮液失去流動性,然后將所得產物鼓風干燥15~36h,得固體;
(4)將固體粉碎,在700℃~1000℃下高溫煅燒得到高比表面石墨烯初品;
可選地,將得到的高比表面石墨烯初品進行水洗,干燥得到高比表面石墨烯。
8.一種如權利要求1-7之一所述的方法制備得到的高比表面石墨烯,其特征在于,所述石墨烯的比表面積≥500m2/g,優選1000~2500m2/g。
9.一種如權利要求8所述的高比表面石墨烯的用途,其特征在于,所述高比表面石墨烯用于超級電容器、鋰離子電池或者燃料電池,以及納電子器件、高頻電路、光子傳感器、基因電子測序和減少噪音。
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