[發明專利]一種制備C/C復合材料的工藝及其設備

有效

• 申請號: 201310008097.6
• 申請日: 2013-01-10
• 公開（公告）號: CN103044056A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 蔣建純;鄭湘林;康志衛;崔金;黃能武;姚勇剛;羅中保
• 申請（專利權）人: 湖南南方搏云新材料有限責任公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;F27B17/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;李敏慧

技術領域

本發明涉及一種利用溫度梯度壓差化學氣相滲透法（CVI）快速制備炭/炭（C/C）復合材料部件的工藝及其設備。

背景技術

現有制備C/C復合材料的主要工藝是等溫CVI工藝，該工藝簡單、易操作，可同時對多個大小和形狀不同的預制體進行致密，且在制備密度和組織結構均勻可控的C/C復合材料方面具有潛力。但是，在采用等溫CVI工藝制備過程中，熱解碳會優先沉積到預制體的表面，使預制體表面孔隙過早封閉，影響其內部增密，通常需要采用低溫、低氣體濃度來降低反應速度和多次機械加工去除表面結殼來打開孔隙，因而制備高密度C/C復合材料的制備周期長達一個月甚至幾個月，制造效率低，成本高。

目前，制備C/C復合材料的工藝還有一種溫度梯度CVI工藝，這種溫度梯度CVI工藝是對傳統等溫CVI工藝的改進。在此工藝設備中，預制體內的溫度呈梯度分布，前驅體通過擴散傳質從低溫區到達高溫區發生沉積，熱解沉積區由內側向外側逐步推進，與傳統等溫CVI工藝相比，大大提高了材料密度的均勻性。但材料從前驅體進入預制體內仍主要依賴其擴散作用，氣體傳輸緩慢，材料致密化速率低。

中國專利00113718.2公開的限域變溫壓差化學氣相滲透工藝和中國專利200510096306.2公開的溫度梯度化學氣相滲透快速制備C/C復合材料的方法，都涉及到溫度梯度壓差化學氣相滲透工藝，但它們對設備要求高，工業化難度大。中國專利?200310115118.0公開了一種炭剎車盤負壓定向流外溫度梯度化學氣相滲透方法，但該方法僅適用于炭剎車盤的制備而不適用于圓筒形部件的制備，適用范圍小。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種致密化速率高，制造成本低的炭/炭（C/C）復合材料的制備工藝及其設備。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

本發明之炭/炭（C/C）復合材料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）預制體預處理：將密度為0.45～0.8?g/cm³的炭/炭復合材料預制體置于高溫爐中，在1000～2000℃（優選1600～1900℃，更優選1800℃）下進行高溫預處理1.0～5.0小時（優選1.5～2.5小時，更優選2.0小時）；

（2）工裝準備：根據預制體尺寸大小加工內置發熱體、外工裝、內工裝、帶抽氣孔的蓋板、載料板和料墩，安裝好內熱電偶和外熱電偶，外工裝、內工裝和蓋板采用C/C復合材料或石墨；

（3）裝爐：將步驟（2）準備好的內置發熱體、內工裝、步驟（1）預處理后的預制體以及步驟（2）準備好的外工裝按順序依次放入化學氣相沉積爐內由料墩支撐的載料板上，預制體與外工裝間距為5～40mm（優選15-25mm；更優選20?mm），預制體與內工裝間距為5～40mm（15-25mm；更優選20?mm），爐內氣管出氣口置于外工裝與預制體構成的區域內，然后將步驟（2）準備好的設有抽氣孔的蓋板蓋于外工裝上部，步驟（2）準備好的內熱電偶和外熱電偶分別置于外工裝內側和外側；

（4）溫度梯度壓差CVI處理：測壓升率合格（200Pa/h）后，開啟真空系統，以50～300℃/hr（優選100-200℃/hr；更優選150℃/hr）的升溫速度加熱發熱體，使其升溫5～10小時（優選7-9小時，更優選8小時），當內熱電偶測得預制體內側溫度升至850℃～1200℃（優選1000-1100℃；更優選1050℃），當外熱電偶測得預制體外側溫度升至800℃～950℃（優選900℃），預制體內側和外側的溫度梯度為3～15℃/mm（優選5～12℃/mm）；通過置于外工裝與載料板接觸處的氣管向預制體和外工裝構成的區域內送入碳氫氣體和稀釋氣體的混合氣體，并保證混合氣體流量為50～70L/Min（優選60L/Min），當預制體外側和內側壓力差為1～5KPa（優選2～3?KPa）時，預制體和外工裝構成區域內的氣體經蓋板外側抽氣孔的引導從爐殼抽氣口排出，預制體和內外工裝構成的區域內的氣體經蓋板內側抽氣孔引導從爐殼抽氣口排出；

（5）待100～300小時（優選250～280小時）后，依次停止加熱發熱體、停止輸入混合氣體；

（6）取出蓋板，將外工裝、預制體和內工裝沿接觸面切開取出，即得到密度1.4～1.7g/cm³的C/C復合材料。

進一步，所述碳氫氣體為天然氣、丙烯或丙烷，所述稀釋氣體為氮氣。

進一步，所述預制體形狀優選圓筒形。