[發明專利]一種制備C/C復合材料的工藝及其設備

有效

• 申請號: 201310008097.6
• 申請日: 2013-01-10
• 公開（公告）號: CN103044056A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 蔣建純;鄭湘林;康志衛;崔金;黃能武;姚勇剛;羅中保
• 申請（專利權）人: 湖南南方搏云新材料有限責任公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622;F27B17/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;李敏慧

1.一種制備C/C復合材料的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）預制體預處理：將密度為0.45～0.8?g/cm³的預制體在1000～2000℃下進行高溫預處理1～5小時；

（2）工裝準備：根據預制體尺寸大小加工內置發熱體、外工裝、內工裝、帶抽氣孔的蓋板、載料板和料墩，安裝好內熱電偶和外熱電偶，外工裝、內工裝和蓋板采用C/C復合材料或石墨；

（3）裝爐：將步驟（2）準備好的內置發熱體、內工裝、步驟（1）預處理后的預制體以及步驟（2）準備好的外工裝按順序依次放入設備內由料墩支撐的載料板上，預制體與外工裝間距為5～40mm，預制體與內工裝間距為5～40mm，爐內氣管出氣口置于外工裝與預制體構成的區域內，然后將步驟（2）準備好的帶抽氣孔蓋板蓋于外工裝上部，步驟（2）準備好的內熱電偶和外熱電偶分別設于預制體內側和外側；

（4）溫度梯度壓差CVI處理：測壓升率合格后（200Pa/h），開啟真空系統，以50～300℃/hr的升溫速度加熱發熱體，使其升溫5～10小時，當內熱電偶測得預制體內側溫度升至980～1080℃，外熱電偶測得預制體外側溫度升至800～950℃，預制體內側和外側的溫度梯度為3～15℃/mm；通過置于外工裝與載料板接觸處的氣管向預制體和外工裝構成的區域內送入碳氫氣體和稀釋氣體的混合氣體，并保證混合氣體流量為50-70L/Min，預制體外側和內側壓力差為1～5KPa時，開始沉積；預制體和外工裝構成區域內的氣體經蓋板外側抽氣孔的引導從爐殼抽氣口排出，預制體和內工裝構成的區域內的氣體經蓋板內側抽氣孔引導從爐殼抽氣口排出；

（5）待100～300小時后，依次停止加熱發熱體、停止輸入混合氣體；

（6）取出蓋板、外工裝、預制體和內工裝，即得到密度1.4～1.7g/cm³的C/C復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備C/C復合材料的工藝，其特征在于，所述碳氫氣體為天然氣、丙烯或丙烷，所述稀釋氣體為氮氣。

3.根據權利要求1所述的制備C/C復合材料的工藝，其特征在于，所述步驟（1）中，預制體高溫處理的溫度為1600～1900℃，預處理的時間為1.5～2.5小時。

4.根據權利要求1所述的制備C/C復合材料的工藝，其特征在于，所述步驟（3）中，所述外工裝與預制體間距為15-25mm，內工裝與預制體間距為15-25mm。

5.根據權利要求1所述的制備C/C復合材料的工藝，其特征在于，所述步驟（4），測壓升率合格（200Pa/h）后，開啟真空系統，以100-200℃/hr的升溫速度加熱發熱體，使其升溫7-9小時，當內熱電偶測得預制體內側溫度升至1000-1100℃，當外熱電偶測得預制體外側溫度升至900℃，預制體內側和外側的溫度梯度為5～12℃/mm；通過置于外工裝與載料板接觸處的氣管向預制體和外工裝構成的區域內送入碳氫氣體和稀釋氣體的混合氣體，并保證混合氣體流量為60L/Min，當預制體外側和內側壓力差為2～3?KPa時，預制體和外工裝構成區域內的氣體經蓋板外側抽氣孔的引導從爐殼抽氣口排出，預制體和內外工裝構成的區域內的氣體經蓋板內側抽氣孔引導從爐殼抽氣口排出。

6.一種制備C/C復合材料的設備，包括爐殼，發熱體，預制體，所述爐殼上方設有抽氣口，所述爐殼內壁設有保溫層，其特征在于，所述預制體內外兩側分別設有測量預制體內外兩側溫度的內熱電偶和外熱電偶，在預制體厚度方向形成溫度梯度，還包括內工裝、外工裝和蓋板，所述內工裝置于預制體內側，所述內工裝置于發熱體外側，所述外工裝置于預制體外側，所述蓋板上的抽氣孔設于內工裝外側與預制體內側構成區域的上方，所述外工裝、預制體和內工裝上方蓋有蓋板，所述發熱體、外工裝、預制體和內工裝均置于由料墩支撐的載料板上，所述外工裝與載料板接觸處置有氣管，所述氣管一端與預制體外側和外工裝內側構成的區域連通，另一端穿過保溫層和爐殼壁連通碳氫氣體和稀釋氣體等混合氣體。

7.根據權利要求6所述的制備C/C復合材料的設備，其特征在于，所述蓋板上，外工裝與預制體構成的空間相應的區域內設有5～15個抽氣孔。

8.根據權利要求7所述的制備C/C復合材料的設備，其特征在于，所述抽氣孔的個數10個。