[發明專利]一種測定茶葉中香氣組分的分析方法

無效

• 申請號: 201310006788.2
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN103076411A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 王川丕;劉新;諸力
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院茶葉研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;趙杭麗

技術領域

本發明屬茶葉分析檢測技術領域，涉及一種測定茶葉中香氣組分的分析方法。

背景技術

茶葉香氣作為茶葉觀感審評的重要組成部分，其作為影響茶葉品質的一個標準，對其分析研究越來越被人們所重視。目前為止，已從各種茶葉中分離出700多種香氣物質，包括醇、醛、酮、酯、酸、氮等十余大類化合物。茶葉香氣由各種揮發性風味化合物（Volatile?Flavour?Compounds?VFC)組成，不同茶葉品種和生長環境、不同的加工工藝及時間和不同的存儲方法都會對這些化合物組分和含量造成較大差異，且部分化合物產生過程和機理復雜。因此建立一種能對這些揮發性風味化合物組分進行準確定性和定量的方法顯得尤為重要。

常用的香氣提取方法有：萃取法（固-液萃取如索氏抽提法，液-液萃取如用Dean?star裝置萃取）、超臨界流體萃取法（Supercritical?Fluid?Extraction?Method，簡稱SFE法）、同時蒸餾萃取法（Simultaneous?Distillated?Extraction?Method，簡稱SDE法）、減壓蒸餾萃取法（Vacuum?Distillation?Extraction?Method，簡稱VDE法）和頂空吸附法（Headspace?Absorb?Method，簡稱HAS法）等，這些提取方法不同程度的存在某些缺點，例如耗時太多、提取成本太高、操作時對部分香氣組分的損失或有些組分根本無法提取等。

固相微萃取技術(solid?phase?microextraction,SPME)是集提取、凈化、濃縮、進樣為一體的聯用技術，以無溶劑、方便、快速等優勢在分析化學的許多領域得到廣泛應用。衍生化頂空-固相微萃取（Headspace-solid?phase?microextraction,HS-SPME)是這一技術的最新發展，該技術對那些水溶性強、無揮發性毒物的快速提取分析十分有效，且能誘導待測物的揮發性并降低其極性,其優勢在于能提高待測物在涂層/氣相、氣相/液相間的分配系數，從而提高SPME的萃取效率和靈敏度。該技術操作簡單，條件溫和，能杜絕溶劑帶來的污染，與茶葉感官評審相關性較好，所得到的香氣成分與人體嗅覺所感覺到的氣味最接近。

萃取頭上萃取纖維的涂層作為SPME核心，其具備以下特點，對目標物有一定的萃取富集能力，即有較大的分配系數；要有合適的分子結構，能使目標物較快地從涂層上解吸下來；涂層要有熱穩定性好、耐溶劑、耐酸堿等。

目前常見的涂層有聚二甲基硅氧烷(PDMS)；聚丙烯酸酯(PA)；二乙烯基苯(DVB)；羧乙基(CAR)；聚乙二醇(PEG)；模板樹脂(TPR)等及其復合材料。商品涂層種類有限，選擇性較差，而且不同涂層對不同結構分子的富集能力差異較大，因此選擇適合茶葉香氣組分采集的萃取頭具有重要意義。

自動質譜去卷積鑒定系統(Automated?Mass?Spectral?Deconvolution?&?Identification?System，AMDIS)是美國國家標準與技術研究院(NIST)開發的一種能夠對GC-MS測試所得譜圖中所有譜峰在同次掃描進行自動篩查鑒定是否有目標化合物存在的應用軟件。AMDIS能有效的優化全掃描總離子流色譜圖(TIC圖)，自動篩查鑒定目標化合物并計算出該化合物Kovats保留指數，自行建立所需圖譜庫。AMDIS較傳統的TIC圖逐個進行比較及NIST譜庫檢索匹配分析更為精確、高效和全面。尤其是大多數TIC圖往往較為復雜，AMDIS能夠從大的背景干擾質譜中及共流物掩蓋質譜中鑒定目標物，能夠可靠鑒定很低信號水平的目標物。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定茶葉中香氣組分的分析方法，采用頂空-固相微萃取對茶葉香氣進行捕集，并運用氣相色譜質譜聯用（GC-MS)結合Kovats保留指數及自動質譜解卷積定性系統(AMDIS）進行茶葉香氣組分的定性鑒定分析和相對定量分析。具體通過以下步驟實現：

（1）采用頂空-固相微萃取對茶葉香氣進行捕集：稱取茶葉5g-15g，加沸水10ml-40ml，水浴溫度40℃-70℃，待茶樣浸水平衡5min后，將萃取頭插入500ml采樣瓶，靜態頂空固相微萃取，萃取時間范圍30min-60min，GC-MS進樣時間為3min，其中頂空-固相微萃取采用50/30μm?DVB/CAR/PDMS型固相微萃取頭；所述采樣瓶由瓶蓋1；萃取針體2；密封圈3；橡膠墊片4；萃取針頭5；集氣瓶體6構成。