[發明專利]從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法

有效

• 申請號: 201310006661.0
• 申請日: 2013-01-09
• 公開（公告）號: CN103044508A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 李學兵;孫瑞君;王良
• 申請（專利權）人: 寧夏啟元藥業有限公司
• 主分類號: C07H17/08
• 分類號: C07H17/08;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：紅霉素發酵液使用超濾膜過濾，加水透析，濾液通過納濾濃縮，濃縮液中紅霉素在堿性條件下轉至預溶劑中，分去水相后加入主溶劑；加入硫氰酸鹽結晶，結晶過程中加入醋酸溶液。

2.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：所述超濾膜是孔徑為5~50nm的有機板式膜或陶瓷膜，截留分子量為1萬以上的蛋白和雜質，超濾過程壓力控制在0.1~0.3MPa，pH7.5~8.5。

3.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：納濾濃縮后，濃縮液中紅霉素在堿性條件下轉至預溶劑中的步驟通過如下方法實現，濃縮液流加10~20%的硫氰酸鹽溶液結晶粗紅霉素硫氰酸鹽，或流加5~10%氨水結晶粗紅霉素堿；將紅霉素鹽或堿在堿性條件下溶于預溶劑中。

4.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：納濾濃縮后，濃縮液中紅霉素在堿性條件下轉至預溶劑中的步驟通過如下方法實現，將濃縮液在堿性條件下萃取到預溶劑中，萃取pH9.8~11.5，溫度30~39.5℃。

5.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：所述預溶劑為有機溶劑，溶解液中紅霉素A含量控制在5~25%(W/V%)。

6.根據權利要求5所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：所述有機溶劑可以是醋酸戊酯、醋酸丁酯、二氯甲烷，其中，用醋酸戊酯溶解時紅霉素A濃度5~25%(W/V%)，用醋酸丁酯溶解時紅霉素A濃度5~25%(W/V%)，用二氯甲烷溶解時紅霉素A濃度20~25%(W/V%)。

7.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：加入主溶劑之前先對溶液脫色過濾，脫色過濾是加入0.5~2.0%活性炭，攪拌過濾，脫色。

8.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：主溶劑丙酮的加入量為預溶劑體積的0.5~4倍，所得溶液中丙酮濃度為30~80%(V/V%)。

9.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：結晶過程采用變速流加15%(V/V%)醋酸溶液，終點pH為5.0~6.5，溫度為5~30℃，醋酸流加60~300min。

10.根據權利要求1所述的從發酵液中提取結晶硫氰酸紅霉素的方法，其特征在于：納濾濃縮過程采用截留分子量700以上的納濾膜，納濾膜可采用有機卷式膜，納濾過程壓力控制在3.5~4.5MPa，pH為6.0~8.0，濃縮液中紅霉素濃度1~3g/100ml。