[發(fā)明專利]一種交聯(lián)型硫酸酯化三元接枝木薯淀粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310006608.0
• 申請(qǐng)日: 2013-01-08
• 公開（公告）號(hào): CN103059226A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李和平;張垚;楊永哲;胡楊;楊官威;袁金偉;黃云燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F251/00
• 分類號(hào): C08F251/00;C08F220/28;C08F220/44;C08B31/02
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種交聯(lián)型硫酸酯化三元接枝木薯淀粉的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；

（2）將2.6~3.6g亞硫酸氫鈉、10~20mL去離子水依次加入到250mL四口燒瓶中，攪拌均勻；

（3）取0.5g亞硝酸鈉于50mL燒杯中，加入5~10mL去離子水，溶解均勻得亞硝酸鈉水溶液；

（4）加熱步驟（2）所得溶液溫度至70~95℃，將步驟（3）亞硝酸鈉水溶液均勻滴加至步驟（2）體系中，控制0.5~1小時(shí)內(nèi)滴加完畢并繼續(xù)攪拌反應(yīng)20~30分鐘，得酯化劑氨基三磺酸鈉，冷卻至室溫，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH至10~13；

（5）將5g步驟（1）所得干基木薯淀粉加入步驟（4）所得物料中，再加入0.1~0.2g催化劑磷鉬酸，升溫至35~45℃，反應(yīng)3~5小時(shí)得淀粉硫酸酯混合液；

（6）用15~25mL分析純丙酮沉淀步驟（5）淀粉硫酸酯混合液2~3次，再將固體沉淀物用20~30mL分析純無水乙醇沖洗3~4次，過濾分離得淀粉硫酸酯鈉鹽沉淀物；

（7）將步驟（6）所得的沉淀物淀粉硫酸酯鈉鹽溶解于10~15mL去離子水中得淀粉硫酸酯鈉鹽懸濁液，攪拌下用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至6~7，抽濾得濾餅；

（8）將步驟（7）所得濾餅放入表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得硫酸酯化淀粉；

（9）將5g分析純甲基丙烯酸、4g分析純1,2-丙二醇、0.05g阻聚劑對(duì)苯二酚和0.5g對(duì)甲苯磺酸加入到另一四口燒瓶中攪拌均勻，控制溫度90℃，反應(yīng)6小時(shí)；

（10）用30~40mL飽和氯化鈉溶液反復(fù)洗滌步驟（9）所得混合液，并置于150mL梨形分液漏斗中分層，取上層油狀液體在105~110℃下蒸餾得甲基丙烯酸丙二醇單酯；

（11）將0.4~0.7g硝酸鈰銨溶解于10mL濃度為1mol/L的硝酸溶液中，得濃度0.05~0.25mol/L的引發(fā)劑溶液；

（12）取5g步驟（8）所得硫酸酯化淀粉于四口燒瓶中，加入10~15mL去離子水，攪拌3~5分鐘至體系分散均勻；

（13）取1~2mL步驟（11）所得引發(fā)劑溶液加入步驟（12）物料中，攪拌10~20分鐘；

（14）將1~3g分析純丙烯腈和1~3g步驟（10）所得甲基丙烯酸丙二醇單酯于50mL燒杯中混合，得單體混合液；

（15）將步驟（14）所得單體混合液均勻滴加至步驟（12）體系中，并同步滴加8~9?mL步驟（11）剩余的引發(fā)劑溶液，保持溫度為35~55℃，控制2~3小時(shí)內(nèi)同時(shí)滴加完畢，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)50~60分鐘；

（16）用20~30mL分析純丙酮沉淀步驟（15）所得料液，抽濾，將所得濾餅放入表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得硫酸酯化三元接枝木薯淀粉粗產(chǎn)物；

（17）將5g步驟（16）所得粗產(chǎn)物加入四口燒瓶中，再加入10~15mL去離子水，攪拌3~5分鐘至體系均勻；

（18）稱取0.1~0.5g催化劑無水硫酸鎂于50mL燒杯中，并向其中加入1.0~5.0g?質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的乙二醛，得無水硫酸鎂-乙二醛水溶液；

（19）將步驟（18）所得溶液在2~3分鐘內(nèi)緩慢滴加至步驟（17）體系中，控制溫度50~70℃，反應(yīng)30~70分鐘；

（20）將步驟（19）所得料液降溫至35~40℃，抽濾后用20~30mL分析純丙酮洗滌濾餅，將濾餅放入玻璃皿中，置于50℃真空干燥箱中干燥至恒重，得交聯(lián)型硫酸酯化三元接枝木薯淀粉粗產(chǎn)品；

（21）將步驟（20）所得的粗產(chǎn)品置于索氏抽提器內(nèi)，用100~150mL分析純丙酮抽提24~36小時(shí)，取出抽提后的物料，50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得產(chǎn)品。