[發明專利]一種破布木果的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201310006574.5
• 申請日: 2013-01-08
• 公開（公告）號: CN103076425A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 田樹革;季志紅;哈木拉提·吾甫爾;陳金成
• 申請（專利權）人: 新疆奇康哈博維藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N21/31
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 高松

技術領域

本發明涉及一種藥物的質量檢測方法，具體涉及一種破布木果的質量檢測方法。

背景技術

破布木果為紫草科植物破布木（Cordia?dichotoma?Forst.f.）的干燥成熟果實，具有生濕生熱，清除異常粘液質，調節膽液質平衡，潤肺止咳，清音止渴，通便利尿，寬胸化痰的功效，用于干寒性或黑膽質性疾病，可治療咳嗽不止，膽液質旺盛，咯痰不爽，失音口渴，咽干咽癢，小便不利，大便不暢。但是，目前破布木果的相關研究較少，還沒有建立質量控制的檢測方法。

發明內容

本發明的目的就是針對上述現有技術中的缺陷，提供了一種可提高破布木果藥品質量標準及安全有效性和質量可控性的破布木果質量檢測方法。

為了實現上述目的，本發明提供的技術方案為：一種破布木果的質量檢測方法，所述質量檢測方法包括迷迭香酸的定性鑒別、迷迭香酸的定性分析、總多酚的含量測定、總三萜酸的含量測定和迷迭香酸的定量分析；所述迷迭香酸的定性鑒別是采用的薄層色譜法；所述迷迭香酸的定性分析是采用的高效液相色譜-質譜聯用方法；所述總多酚的含量測定是采用Folin-Ciocalteu比色法建立標準曲線得到測定結果；所述總三萜酸的含量測定是采用分光光度法建立標準曲線得到測定結果；所述迷迭香酸的定量分析是采用的高效液相色譜法建立標準曲線得到測定結果。

進一步的，上述的一種破布木果的質量檢測方法，所述迷迭香酸采用薄層色譜法的定性鑒別的具體過程為：在同一硅膠G薄層板上，按體積比乙酸乙酯：甲酸：乙酸：水為15：1：1：1.5為展開劑，分別將迷迭香酸-甲醇溶液、破布木果藥材-甲醇溶液展開，干燥后，噴顯色劑，顯色劑為含有重量百分比為1.5%的三氯化鋁-乙醇溶液，在薄層顯色加熱器105℃加熱干燥后，紫外燈下365nm處檢視。

進一步的，上述的一種破布木果的質量檢測方法，所述迷迭香酸的定性分析中，高效液相色譜測定峰面積時的色譜條件為：檢測波長為273nm；流動相：A為甲醇，B為0.03%磷酸水溶液；柱溫30℃；流速：1mL/min；洗脫方式采用梯度洗脫：0?min（30%?A）→6?min（45%?A）→20?min（55%?A）。

進一步的，上述的一種破布木果的質量檢測方法，所述迷迭香酸的定性分析中，質譜條件為：離子化方式為電噴霧離子化方式；掃描方式為負離子模式；干燥器溫度為350℃，干燥器壓力為55psi，干燥器流量為12L/min，毛細管電壓為3500V；迷迭香酸的一級質譜掃描范圍為m/z350-370；二級質譜母離子m/s359，碎裂電壓為0.35V，掃描范圍為m/z100-400。

進一步的，上述的一種破布木果的質量檢測方法，所述破布木果中總多酚的含量測定，是采用沒食子酸標準品做對照品繪制沒食子酸濃度-吸光度的標準曲線，得出回歸方程，再測定破布木果的吸光度，以回歸方程計算出破布木果中總多酚的含量。

進一步的，上述的一種破布木果的質量檢測方法，所述破布木果中總三萜酸的含量測定,是采用熊果酸做對照品繪制熊果酸濃度-吸光度的標準曲線，得出回歸方程，再測定破布木果的吸光度，以回歸方程計算出破布木果中總三萜酸的含量。

進一步的，上述的一種破布木果的質量檢測方法，所述迷迭香酸的定量分析，是采用迷迭香酸標準品做對照品繪制迷迭香酸濃度-色譜峰面積的標準曲線，得出回歸方程，再測定破布木果的色譜峰面積，以回歸方程計算出破布木果中迷迭香酸的含量。

本發明的有益效果為：本發明提供的一種破布木果的質量檢測方法，逐一對破布木果進行定性、定量分析，所采用的方法快速、準確，通過對迷迭香酸的定性和定量分析，實現對破布木果中主要成份的監控，再配合總多酚和總三萜酸含量的測定，從而建立破布木果的質量標準，為有效評價破布木果質量提供依據，同時有利于企業生產過程中的質量控制。

附圖說明

圖1為紫外燈下的薄層色譜圖。

圖2為用三氯化鐵顯色的薄層色譜圖。

圖3為迷迭香酸標準品的高效液相色譜圖。

圖4為破布木果的高效液相色譜圖。

圖5為迷迭香酸（一級）總離子流圖。

圖6為迷迭香酸一級質譜圖。

圖7為迷迭香酸（二級）總離子流。

圖8為迷迭香酸二級質譜圖。

圖9為破布木果樣品（一級）總離子流。

圖10為破布木果樣品一級質譜圖。

圖11為破布木果樣品（二級）總離子流圖。

圖12為破布木果樣品二級質譜圖。

具體實施方式