[發明專利]一種測定WC-Co硬質合金中鈷相結構的方法

有效

• 申請號: 201310004572.2
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN103913475A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 曾祺森;吳沖滸;聶洪波;馮炎建;肖滿斗;肖偉;朱桂容;江嘉鷺;文曉
• 申請（專利權）人: 廈門鎢業股份有限公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

技術領域

本發明涉及硬質合金材料制造技術領域，特別是涉及一種測定WC-Co硬質合金中鈷相結構的方法。

背景技術

WC-Co硬質合金的鈷相有面心立方(fcc）和密排六方（hcp）兩種結構，這兩種結構的鈷相具有不同的物理和力學性能，例如fcc-Co比hcp–Co的韌性更好，因此在WC-Co硬質合金生產中，希望硬質合金鈷相具有較高的fcc/hcp比例，這就需要對WC-Co硬質合金中鈷相結構進行測定。

X射線衍射分析（XRD）方法是測定WC-Co硬質合金中鈷相結構的傳統方法。隨著電子顯微技術的發展，電子背散射衍射（EBSD）技術成為新型的微區結構分析方法。兩種方法都需要對樣品的表面進行拋光，然后分別在XRD衍射儀和配有EBSD探頭的掃描電子顯微鏡上進行分析。XRD分析方法主要通過對比檢出譜線與標準卡片的峰位和強度判定物相的存在和比例；EBSD則是通過檢測菊池線判定物相的結構。利用XRD直接測定WC-Co硬質合金中鈷相結構時，WC相的XRD衍射峰強度遠遠超出鈷相的衍射峰強度，鈷相的譜線極易被WC相所掩蓋，導致難以精確測定鈷相的結構。

EBSD分析對樣品表面平整度的要求非常高，而WC-Co硬質合金中，鈷相與WC相在硬度、耐磨性、耐蝕性方面都存在較大差異，導致很難制得完全平整的表面。相比與XRD分析，EBSD方法的制樣成本高昂。另外，常規WC-Co硬質合金中，鈷相的厚度很小，EBSD分析的難度較大。

由于WC相衍射峰的干擾，采用XRD直接測定WC-Co硬質合金表面或者拋光面時，鈷相的衍射峰很弱，難以獲得正確的fcc/hcp比例，也不能夠正確引導生產。

此外，硬質合金在變形過程中矯頑磁力、鈷相成份、鈷晶粒的晶面間距和大小都會發生變化，因此排除WC衍射峰的干擾，準確分析鈷相衍射峰的變化，才能正確理解硬質合金在變形過程中結構和磁性能變化的原因。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種測定WC-Co硬質合金中鈷相結構的方法，是先利用電解方法除去WC-Co硬質合金試樣表層WC晶粒，再對試樣表面進行XRD分析，由于消除了試樣表層WC相的影響，可以得到完全的鈷相衍射圖譜，在此基礎上便能精確地測定鈷相的相結構、晶粒大小和晶面間距等參數，具有工藝簡便，方法可靠的特點。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種測定WC-Co硬質合金中鈷相結構的方法，包括如下步驟：

（1）拋光WC-Co硬質合金試樣測試面的步驟；

（2）電解去除試樣表層WC晶粒的步驟；該步驟是將步驟（1）制備的硬質合金試樣作為陽極，以銅片作陰極，在電解液中進行電解，以去除硬質合金試樣表層一定深度的WC晶粒；

（3）清潔試樣表面的步驟；該步驟是將步驟（2）中得到的試樣浸入稀堿溶液超聲清洗；

（4）用XRD測試WC-Co硬質合金試樣中鈷相的結構、晶粒大小和/或晶面間距。

所述步驟（2）電解去除試樣表層WC晶粒的步驟中，所述電解液為2～4mol/L的NaOH、0.2～0.5mol/L的C₄H₆O和0.05～0.15mol/L的HClO₄的混合溶液。

所述步驟（2）電解去除試樣表層WC晶粒的步驟中，所述電解液為2～4mol/L的KOH、0.2～0.5mol/L?C₄H₆O和0.05～0.15mol/L?HClO₄的混合溶液。

所述步驟（2）電解去除試樣表層WC晶粒的步驟中，電解的條件為：在3～10V直流電壓的作用下，電解4～16h。

所述步驟（3）清潔試樣表面的步驟中，堿液中[OH^-]的濃度大于1mol/L，超聲時間5～10mins；且完成后用清水超聲清洗試樣表面5～10mins。

所述步驟（1）拋光WC-Co硬質合金試樣測試面的步驟，是通過研磨、拋光WC-Co硬質合金獲得硬質合金試樣的平整的測試面。

所述步驟（2）電解去除試樣表層WC晶粒的步驟中，是電解去除WC-Co硬質合金測試面表層60～120μm深度的WC相。

本發明的一種測定WC-Co硬質合金中鈷相結構的方法，是利用電解方法除去WC-Co硬質合金試樣表層WC晶粒，再對試樣表面進行XRD分析，由于消除了試樣表層WC相的影響，可以得到完全的鈷相衍射圖譜，在此基礎上便能精確地測定鈷相的相結構、晶粒大小和晶面間距等參數。