[發(fā)明專利]一種5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310004387.3 | 申請(qǐng)日: | 2013-01-07 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103833724A | 公開(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王磊;鐘靜芬;韓強(qiáng);時(shí)惠麟 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院 |
| 主分類號(hào): | C07D333/38 | 分類號(hào): | C07D333/38 |
| 代理公司: | 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242 | 代理人: | 解文霞 |
| 地址: | 200433 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 噻吩 甲酰氯 制備 方法 | ||
1.5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,該方法是以5-氯噻吩-2-羧酸為原料,與氯代試劑在有機(jī)胺的催化作用下反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物Ⅲ:
所述的氯代試劑為三光氣或雙光氣。
2.如權(quán)利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:氯代試劑為三光氣。
3.如權(quán)利要求1或2所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:具體操作步驟是:先將有機(jī)胺催化劑加入到原料5-氯噻吩-2-羧酸(Ⅱ)的有機(jī)溶劑內(nèi)中,然后加入氯代試劑的有機(jī)溶劑,反應(yīng)完全,得到油狀的5-氯噻吩-2-甲酰氯。
4.如權(quán)利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:反應(yīng)溫為0~50℃。
5.如權(quán)利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:反應(yīng)溫為室溫。
6.如權(quán)利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:有機(jī)胺為二乙胺、三乙胺、吡啶、N-甲基嗎啉、N,N-二甲基甲酰胺或4-二甲氨基吡啶。
7.如權(quán)利要求6所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:有機(jī)胺為三乙胺或吡啶。
8.如權(quán)利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:反應(yīng)物料投料摩爾比為原料(Ⅱ):三光氣:有機(jī)胺為1:(0.4~3):(0.5~1)。
9.如權(quán)利要求8所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:反應(yīng)物料投料摩爾比為原料(Ⅱ):三光氣:有機(jī)胺為1:(0.6~1.2):(0.8~1)。
10.如權(quán)利要求1所述的5-氯噻吩-2-甲酰氯的制備方法,其特征在于:反應(yīng)使用的溶劑為二氯甲烷。
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