[發(fā)明專利]一種5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310004199.0
• 申請(qǐng)日: 2013-01-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103058934A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐余冬;丁炬平;張仁延;余強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)（蘇州）有限公司
• 主分類號(hào): C07D239/30
• 分類號(hào): C07D239/30
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，是采用改進(jìn)后路線進(jìn)行反應(yīng)，以尿素，原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯為原料，直接反應(yīng)對(duì)接上后，再由氫氧化鉀作堿關(guān)環(huán)，最后由三氯氧磷上氯后用石油醚和二氯甲烷過(guò)硅膠柱得到目標(biāo)產(chǎn)物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶。

2.如權(quán)利要求所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：所述改進(jìn)以尿素，原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯為原料，直接反應(yīng)對(duì)接上后，再由氫氧化鉀作堿關(guān)環(huán)，最后由三氯氧磷上氯后用石油醚和二氯甲烷過(guò)硅膠柱得到目標(biāo)產(chǎn)物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶，這一改進(jìn)后路線。

3.如權(quán)利要求所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：最后由三氯氧磷上氯后用石油醚和二氯甲烷過(guò)硅膠柱得到目標(biāo)產(chǎn)物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶。

4.如權(quán)利要求所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法制得：在250ml單口瓶中加入尿素（20?克），原甲酸三乙酯（49.4?克）和乙酰乙酸乙酯（43.38?克）回流過(guò)夜次日過(guò)濾，乙醚洗滌濾餅得3-羰基-2-尿基甲叉-丁酸乙酯26.9?克，在單口瓶中加入7.5%氫氧化鉀（267?克），升溫至66℃左右在8分鐘內(nèi)分批加完3-羰基-2-尿基甲叉-丁酸乙酯（26.9克）畢再攪拌1分鐘，濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=5冷卻后析出固體過(guò)濾得5-乙酰基-1H-2,4-二酮嘧啶6.1?克，在250ml單口瓶中加入5-乙酰基-1H-2,4-二酮嘧啶（6.1?克）三氯氧磷（60ml），N,N-二甲基苯胺（6.53?克）升溫至120℃攪拌5小時(shí)，旋干加入適量甲苯，冷卻加入少量碳酸鈉，再用飽和碳酸氫鈉中和，甲苯萃取3次，干燥旋干用石油醚/二氯甲烷過(guò)柱得目標(biāo)產(chǎn)物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶2.61?克。