[發(fā)明專(zhuān)利]二氯二苯醚酮的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310003150.3
• 申請(qǐng)日: 2013-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103073408A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂歡歡;馬文元;張興華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州市天平化工廠有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C49/84
• 分類(lèi)號(hào): C07C49/84;C07C45/46
• 代理公司: 蘇州廣正知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

1.一種二氯二苯醚酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）縮合反應(yīng)：向反應(yīng)器內(nèi)加入對(duì)氯苯酚和氫氧化鈉溶液制成酚鹽，脫水后加入醋酸銅催化劑、助劑和間二氯苯，升溫至148~152℃，所述的酚鹽在所述的醋酸銅催化劑和助劑作用下與間二氯苯發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)45~50?h，然后除去醋酸銅催化劑，回收未反應(yīng)的間二氯苯，精餾得到二氯二苯醚；

（2）酰化反應(yīng)：將制得的二氯二苯醚溶于有機(jī)溶劑中，加入無(wú)水三氯化鋁催化劑，降溫至小于-10℃，然后滴加乙酰氯，滴加結(jié)束，控制溫度為0~2℃，保溫3~5?h，結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)液水解，除去無(wú)水三氯化鋁催化劑，冷卻得到二氯二苯醚酮成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯二苯醚酮的制備方法，其特征在于，所述的對(duì)氯苯酚、氫氧化鈉溶液、醋酸銅催化劑、助劑和間二氯苯的重量比為1：1~1.5：0.1~0.4：0.2~0.6：3~4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯二苯醚酮的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑、二氯二苯醚、無(wú)水三氯化鋁催化劑和乙酰氯的重量比為10~15：2~4：1~3：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯二苯醚酮的制備方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶液為質(zhì)量百分比濃度為40~60%的氧化鈉溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯二苯醚酮的制備方法，其特征在于，所述的助劑為二乙基乙酰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氯二苯醚酮的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷或丙酮。