[發明專利]一種熊去氧膽酸的制備方法在審
| 申請號: | 201310002127.2 | 申請日: | 2013-01-04 |
| 公開(公告)號: | CN103319560A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 楊先金;張曉奇 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學 |
| 主分類號: | C07J9/00 | 分類號: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 熊去氧 膽酸 制備 方法 | ||
一種熊去氧膽酸的制備方法,?
1.本發明專利涉及熊去氧膽酸的制備方法,總共經歷四個步驟。第一步為氧化反應,第二步為酯化反應,第三步為還原反應,第四步為水解反應。?
2.如權利要求1所述的第一步氧化反應其特征在于該反應需在無光的條件下進行。鵝去氧膽酸與氧化劑的摩爾比例為1∶1.6,氧化劑為N-溴代丁二酰亞胺(NBS),溶劑為丙酮與水的混合物(體積比為3∶1)。?
3.如權利要求1所述的第二步為酯化反應,其特征在于溶劑為無水甲醇,濃鹽酸為催化劑,反應條件為回流。?
4.如權利要求1所述的第三步為還原反應,其特征在于該反應需在氮氣保護下進行。還原劑NaBH4和配合劑CeCl3的摩爾比例為1∶1,反應溶劑為甲醇和四氫呋喃的混合溶劑(體積比為1∶2),反應條件為-20℃~-40℃。?
5.如權利要求1所述的第四步為水解反應,其特征在于反應在濃度為1mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液中進行。?
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