[發明專利]氧化石墨烯苯并噁嗪納米復合樹脂的原位插層粉末制備

無效

• 申請號: 201310001391.4
• 申請日: 2013-01-04
• 公開（公告）號: CN103012792A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 曾鳴;盧立媛;王靜;李然然;劉建新;顧宜
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214
• 代理人: 江釗芳

1.一種氧化石墨烯苯并噁嗪納米復合樹脂的原位插層粉末制備的方法，其特征在于：其制備步驟為：

（1）以天然鱗片石墨為原料，通過改進的Hummers方法制得氧化石墨；

（2）采用原位插層粉末聚合法，按質量%比，將0.5~5氧化石墨與95~99.5苯并噁嗪預聚體在高速行星球磨儀中進行共混、插層，操作過程是混合物在400?rpm先球磨3~5h，然后在500?rpm球磨1~2h，此過程中高速行星球磨儀每持續運轉20min，停轉5min；?

（3）將通過高速剪切混合和插層的樣品在80~100℃下抽真空脫氣1~2h，再于150~190℃固化反應4~20h，制成氧化石墨烯苯并噁嗪納米復合樹脂。

2.如權利要求1所述的氧化石墨烯苯并噁嗪納米復合樹脂的原位插層粉末制備的方法，其特征在于：所述的天然鱗片石墨原料的粒徑為20~50μm。

3.如權利要求1所述的氧化石墨烯苯并噁嗪納米復合樹脂的原位插層粉末制備的方法，其特征在于：所述的改進的Hummers方法制得氧化石墨，是將天然鱗片石墨加入濃硫酸中，攪拌、加入硝酸鈉和高錳酸鉀；具體是按質量%?比，天然鱗片石墨占2~3，硝酸鈉占1~2，高錳酸鉀占5~7，濃度為95%~98%的濃硫酸占88~92；控制濃硫酸溫度-5~4℃，反應60~120min；升溫至32~40℃，反應30~60min；再于70~100℃反應30~60min；反應產物通過離心洗滌至無硫酸根離子后，于40~80℃烘干，制得氧化石墨。

4.如權利要求1所述的氧化石墨烯苯并噁嗪納米復合樹脂的原位插層粉末制備的方法，其特征在于：所述的苯并噁嗪預聚體包括單官能度的單胺和單酚型苯并噁嗪，雙官能度的雙酚A、雙酚F和二胺型苯并噁嗪，多官能度苯并噁嗪，雙酚主鏈和二胺型主鏈苯并噁嗪以及萘系苯并噁嗪，所述的苯并噁嗪預聚體在使用前不需要純化。