[發明專利]快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法

無效

• 申請號: 201310000230.3
• 申請日: 2013-01-02
• 公開（公告）號: CN103091450A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 高樹峰;李彩云;張玉平;宋曉軍;武挺;張海巖
• 申請（專利權）人: 河北鋼鐵股份有限公司承德分公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/34
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術領域

本發明涉及一種測定合金中鐵含量的方法，尤其是一種快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法。

背景技術

隨著含釩鋼種的開發，作為鋼鐵冶煉添加劑的氮化釩鐵全成分備受關注。近年來，在氮化釩鐵全成分的檢驗工作中，釩的成分含量檢測已有比較成熟的方法，例如專利申請號200810015607.1提供的一種釩氮合金中釩的測定方法、專利申請號201110193060.6提供的一種釩氮合金中釩的測定方法，而全鐵（TFe）含量的檢測方法卻鮮有報道。經查有關資料發現，對于釩氮合金中全鐵測定方法的研究見于報道的只有攀枝花鋼鐵集團公司的周道遠于《四川冶金》?1982年01期發表的《釩鈦磁鐵礦及富釩產品中全鐵的測定——磷酸溶樣不分離釩測鐵》，該全鐵測定方法采用磷酸溶樣不分離釩測鐵。氮化釩鐵雖屬于釩氮合金，但由于氮化釩鐵中釩含量很高，且釩、鐵化學性質存在相似性，故不分離高釩測定全鐵含量操作條件及結果準確性都難以把握。而目前對于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測多用間接差減法，即先測出其中主成分釩的含量，再利用手工化學或ICP光譜儀等方法測出其他雜質元素的含量，然后用總含量減去釩、氮含量和其他雜質元素的含量即得全鐵含量。這種方法需要測定多個元素，操作繁瑣，費時費工，難以獲得準確結果，更不能及時地為生產提供質量數據。

綜上所述，目前對于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測，在保證測定結果準確性的前提下，尚無直接快速的方法可循。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種重現性好、準確性高的快速測定氮化釩鐵中全鐵含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取測定步驟為：（1）采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；

（2）采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進行沉淀，過濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；

（3）將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點，滴加氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵至過量；

（4）采用氯化汞氧化過量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標液滴定，利用公式（A）計算氮化釩鐵試樣的全鐵量W_TFe；

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（A）

式中：

c－重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；

V－滴定試樣時所消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；

V₀－滴定隨同試樣空白所消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；

m－試樣的質量，g；

M_Fe－鐵的摩爾質量，g/mol。

本發明所述步驟（1）中的堿熔法采用先低溫預熔再高溫熔融的方法。所述的堿熔法為：在高鋁坩堝中將氮化釩鐵試樣與助熔劑混合，然后于200～300℃預熔，待坩堝中固體全部融化后，于700～800℃熔融10～15min。所述的熔融溫度為700℃。所述的助熔劑為碳酸鈉、氫氧化鈉和/或過氧化鈉；氮化釩鐵試樣與助熔劑質量之比為1:40～1:20；先將60％～70％重量的助熔劑與氮化釩鐵試樣混勻，再將剩余助熔劑覆蓋在其上。

本發明所述步驟（2）中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100～150mL。所述的氫氧化鈉為質量百分比濃度20%～80%的氫氧化鈉溶液，每克氮化釩鐵加入氫氧化鈉100～150mL。所述氫氧化鈉溶液的濃度最好為50%。

本發明所述步驟（3）中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100～150mL。當氯化亞錫滴加至溶液由淡黃色變為無色時三價鐵即全被還原為二價鐵，所述氯化亞錫最好過量1～2mL。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：（1）本發明先利用堿熔熔樣，再利用鹽酸和氫氧化鈉，即可分離釩、鐵，排除高釩對全鐵測定的干擾，從而保證測定結果準確性；與操作繁瑣的差減法相比，本發明方法將氮化釩鐵中全鐵含量的檢測由間接測定變為直接測定，檢測時間由原來的10小時縮短為1小時，大幅度提高了檢測速度，并為氮化釩鐵中全鐵含量的檢測提供了一種直接簡便、切實可行的方法。

（2）在試樣的分解階段，與傳統的高溫直接熔融相比，本發明采用先低溫預熔再高溫熔融的熔樣方法，控制反應速度，有效防止了氮化釩鐵的熔樣迸濺，避免熔樣損失。

（3）在排除高釩對全鐵測定的干擾階段，本發明用酸浸堝的一次過濾法代替水浸堝的二次過濾法，在同樣能排除高釩對鐵干擾的情況下，簡化了操作步驟，節約了人力及材料消耗。