[發(fā)明專利]快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310000230.3
• 申請(qǐng)日: 2013-01-02
• 公開（公告）號(hào): CN103091450A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高樹峰;李彩云;張玉平;宋曉軍;武挺;張海巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北鋼鐵股份有限公司承德分公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N1/34
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

1.一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，該方法的測(cè)定步驟為：（1）采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；

（2）采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；

（3）將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過量；

（4）采用氯化汞氧化過量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式（A）計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量W_TFe；

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（A）

式中：

c－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V－滴定試樣時(shí)所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V₀－滴定隨同試樣空白所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

m－試樣的質(zhì)量，g；

M_Fe－鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述步驟（1）中的堿熔法采用先低溫預(yù)熔再高溫熔融的方法。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，所述的堿熔法為：在高鋁坩堝中將氮化釩鐵試樣與助熔劑混合，然后于200～300℃預(yù)熔，待坩堝中固體全部融化后，于700～800℃熔融10～15min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述的熔融溫度為700℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述的助熔劑為碳酸鈉、氫氧化鈉和/或過氧化鈉；氮化釩鐵試樣與助熔劑質(zhì)量之比為1:40～1:20；先將60％～70％重量的助熔劑與氮化釩鐵試樣混勻，再將剩余助熔劑覆蓋在其上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1－4任意一項(xiàng)所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100～150mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述步驟（2）中的氫氧化鈉為質(zhì)量百分比濃度20%～80%的氫氧化鈉溶液，每克氮化釩鐵加入氫氧化鈉100～150mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液的濃度為50%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1－4任意一項(xiàng)所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100～150mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于：所述步驟（3）中，氯化亞錫過量1～2mL。