[發明專利]龍膽瀉肝顆粒有效成分的綜合檢測方法

無效

• 申請號: 201310000218.2
• 申請日: 2013-01-01
• 公開（公告）號: CN103063799A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 殷金龍;高艷輝;李坤;徐德輝;馬偉才;楊錫龍;李男男;樊艷霞;李雪;寧超群
• 申請（專利權）人: 吉林紫鑫藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

技術領域

本發明屬于中藥現代化領域，具體涉及一種龍膽瀉肝顆粒的檢測方法。

背景技術

中藥成分復雜，特別是中藥復方往往含多類、多種成分，構成了一個非常復雜的系統。目前，新的有效部位中藥制劑和現代復方中藥制劑的研發不斷增多，新的工藝及多種不同提取方式并用于藥品的研究及生產。

隨著現代分析測試技術、設備儀器的迅猛發展，中藥的含量測定、色譜鑒別成為檢測的重要手段。?但目前一般只建立某一指標化學成分的含量測定或鑒別，針對上述多種新工藝同時應用的情況，僅建立某單一成分的含量測定或鑒別在很大程度上帶有較大的片面性。

龍膽瀉肝顆粒具有清肝膽，利濕熱的功能。用于肝膽濕熱，頭暈目赤，耳鳴耳聾，耳腫疼痛，脅痛口苦，尿赤澀痛，濕熱帶下。

龍膽瀉肝顆粒為黃色至棕褐色的顆粒；氣微香、味甜，微苦。

?其處方是：龍膽66g、柴胡66g、黃芩33g、梔子(炒)?33g、澤瀉66g、木通33g、車前子(鹽炒)?33g、當歸（酒炒)?33g、地黃66g、甘草(蜜炙)?33g。

制法：以上十味，取柴胡、當歸提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余龍膽等八味，加水煎煮二次，第一次加8倍量水，煎煮1.5小時，第二次加6倍量水，煎煮1.5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述水溶液合并，濃縮至相對密度為1.25～1.30（50～55℃）的清膏。取清膏1份，蔗糖2.5份，糊精2份及乙醇適量，制成顆粒，干燥，加入上述柴胡、當歸的揮發油，混勻，制成1000g，即得。每袋裝6g；開水沖服，一次6g，一日2次。

方中龍膽瀉厥陰之熱，是君藥，黃芩、梔子清肺與三焦之熱以佐之，澤瀉瀉腎經之濕，木通、車前子瀉小腸膀胱之濕以佐之，是為臣藥，然皆苦寒下瀉之藥。故用當歸、生地以養血而補肝，共為佐藥，用甘草以緩中而不使傷胃，為使藥也。

龍膽瀉肝顆粒原來檢測方法中只有對臣藥梔子的鑒別，但眾所周知方中君藥所起的作用也是十分重要的，還有其它臣藥如黃芩，以及唯一的使藥甘草也有重要作用，如沒有相應的檢測手段容易造成檢測方法帶有較大的片面性，所以僅有的對梔子的鑒別也不能全面的反映龍膽瀉肝顆粒重要成份的含量。同時作為臣藥的木通其中含有的馬兜鈴酸需要制備過程中去除，所以目前沒有對此的含量測定也是不完善的。

發明內容

??本發明提供一種龍膽瀉肝顆粒有效成分的檢測方法，以解決目前檢測方法中存在的檢測不全面的問題。

本發明采取的技術方案是，包括如下的鑒別方法和含量測定方法和檢查方法：

（一）鑒別方法

（1）取本品龍膽瀉肝顆粒12g，加水30ml，加熱使溶解，放冷，用乙醚提取3次，每次15ml，棄去乙醚液，再用水飽合的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，加等體積氨試液，搖勻，放置分層，分取上清液，減壓回收正丁醇至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯：丙酮：甲酸：水=5：5：1：1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在110℃烘10分鐘，至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（2）取本品龍膽瀉肝顆粒12g，研細，加甲醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml，加熱使溶解，放冷，用水飽合正丁醇提取2次，每次15ml，合并正丁醇提取液，減壓回收正丁醇至干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水=5：3：1.1：1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（3）取上述（2）項下的供試品溶液，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材2g，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ?B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯：甲酸：冰醋酸：水=15：1：1：2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；