[發明專利]研磨材料再生方法及再生研磨材料

有效

• 申請號: 201280063306.0
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN104010770B
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 高橋篤;永井佑樹;前澤明弘
• 申請（專利權）人: 柯尼卡美能達株式會社
• 主分類號: B24B57/00
• 分類號: B24B57/00;B01F17/52;C02F11/14;C09K3/14
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所11105
• 代理人: 張濤

技術領域

本發明涉及一種用于從含有氧化鈰的使用后的研磨材料中回收氧化鈰，并將其作為含再生氧化鈰的研磨材料進行再利用的研磨材料再生方法及由此得到的再生研磨材料。

背景技術

作為在精加工工序中對以硅為主要成分的被研磨物(例如光學玻璃、信息記錄介質用玻璃基板、半導體硅基板等)進行精密研磨的研磨材料，目前使用以氧化鈰為主要成分并在其中加入氧化鑭、氧化釹、氧化鐠等而成的稀土元素氧化物。

通常，作為研磨材料的主構成元素的稀土元素、特別是氧化鈰由日本國內不出產的礦物得到，因此是依賴進口的資源。該含有氧化鈰的研磨材料由于是硬度高的微粒，因此是作為與光學透鏡、半導體硅基板及液晶屏幕玻璃板等電子部件相關的光學研磨材料而大量使用的重要資源，是強烈期望對其進行再利用的資源之一。另外，光學研磨用研磨材料以上述氧化鈰為主要成分，有時還含有鈉和鉻等金屬元素或釔和鏑等稀土元素的微粒，利用簡單方法實施的廢棄在環境方面被嚴格禁止。因此，對于用于研磨后的含有氧化鈰的廢液，強烈期望無公害處理，含有氧化鈰的光學研磨材料廢液的資源再利用技術在實現無公害化的目的方面也很重要。

通常，作為在各種產業領域中產生的含有懸浮微粒的廢水的處理方法，現狀是使用中和劑或無機凝聚劑、高分子凝聚劑等將懸浮微粒凝聚分離，處理水排放，凝聚分離的污泥被廢棄處理。

另外，含有氧化鈰的研磨材料大量使用于研磨工序，因此，還在廢液中與被研磨成分(例如研磨掉的光學玻璃屑等)共存，難以將研磨材料和被研磨材料有效地分離，因此，如上所述，現狀是，研磨材料廢液在使用后被廢棄，從環境負荷方面或廢棄成本方面考慮也存在問題。

因此，近年來，高效地回收研磨材料的主要構成元素來實現作為稀有材 料的稀土元素的再資源化成為重要的問題。

關于研磨材料成分的回收方法，例如，在專利文獻1中公開了一種方法，其中，向含有氧化鈰類研磨材料的玻璃用研磨液的使用后的研磨材料中添加電解質，在50℃下保溫2小時，由此使來自研磨掉的基體材料的成分(Si成分或Al成分)溶解，并且使研磨材料沉降分離，進行固液分離。在專利文獻1記載的方法中，使用堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、堿金屬鹽及銨鹽作為電解質物質。

另外，在專利文獻2中公開了一種方法，其中，向以氧化鈰為主要成分的玻璃用研磨液的使用后的研磨材料中添加聚氯化鋁和高分子凝聚劑，使使用后的研磨材料的固體成分凝聚，然后進行脫水處理，得到脫水餅狀的研磨廢棄物，將該研磨廢棄物與氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液混合，將可溶性的雜質溶解后，通過固液分離回收研磨材料。另外，在專利文獻3中還公開了一種方法，其中，向使用后的研磨材料加入硫酸進行加熱處理，由此將稀土或稀有金屬溶解，與漿料中的二氧化硅等凝聚物分離除去。

另外，在專利文獻4中公開了一種回收膠體二氧化硅類研磨材料的方法，在鎂離子的存在下向CMP(化學機械研磨)廢液中添加堿，將pH值調節為10以上，由此實施凝聚處理，進行固液分離后，將固體成分在pH調節槽中將pH值調節為9以下，使鎂離子溶出而回收研磨材料。另外，在非專利文獻1中，對有關上述論述的金屬的回收技術進行了綜述。

然而，在上述專利文獻1～4中所公開的方法中，由于回收得到的研磨材料的純度不充分，因此，回收得到的研磨材料不適于高精度的研磨。

另外，在上述專利文獻4的方法中，在使用以氧化鈰為主要成分的研磨材料、將以硅為主要成分的玻璃等作為研磨對象的情況下，若在含有使用后的研磨材料的研磨材料漿料的pH為10以上的條件下加入氯化鎂等添加劑，則研磨材料成分與玻璃等一同凝聚，導致得到的再生研磨材料的純度降低。認為其原因是：在pH超過10的范圍中，來自以硅為主要成分的研磨對象的成分(玻璃等)的凝聚性提高，因添加劑的添加而比研磨材料成分更容易凝聚。

在專利文獻5中，記載了一種再生氧化鈰研磨材料的制造方法，其中，通過凍結使用完的回收液來再生氧化鈰的二次粒子，之后通過除去水來制造再生氧化鈰研磨材料。然而，在專利文獻5所記載的方法中，需要用于凍結的大型設備等，初期投資非常大。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平06-254764號公報

專利文獻2：日本特開平11-90825號公報

專利文獻3：日本特開平11-50168號公報

專利文獻4：日本特開2000-254659號公報

專利文獻5：日本特開2010-214515號公報

非專利文獻

非專利文獻1：金屬資源報告45頁2010.11

發明內容