[發(fā)明專利]硅微粒的制造方法和制造設(shè)備

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201280063138.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104010967A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 遠(yuǎn)藤忍;巖淵芳典;山本由紀(jì)子
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社普利司通
• 主分類號(hào): C01B33/02
• 分類號(hào): C01B33/02;C01B33/025
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硅微粒的制造方法和制造設(shè)備。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著納米技術(shù)的進(jìn)步，尋求具有較小粒徑的原料粉體(powder)。研究和開(kāi)發(fā)的目標(biāo)由亞微米顆粒向納米顆粒轉(zhuǎn)移。

特別地，已知20nm以下的納米顆粒隨著電子狀態(tài)的變化而顯示獨(dú)特的電磁效果并且還已知其具有由于表面原子的百分比增大等引起的疏松材料(bulk?material)所不具有的優(yōu)異的特性。出于該原因，期望例如，將硅微粒用于發(fā)光元件及其它應(yīng)用。

此外，例如，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，非常期望將硅微粒用于可注入活體的發(fā)光材料，這是因?yàn)槌税l(fā)出可見(jiàn)范圍的光的性質(zhì)之外，硅微粒具有無(wú)毒、廉價(jià)且多種多樣的優(yōu)點(diǎn)。

作為以上提及的硅微粒的制造方法，已知專利文獻(xiàn)1中所述的制造方法。

具體地，專利文獻(xiàn)1公開(kāi)了包含硅微粒的混合粉體的方法，其具有在惰性氣氛中焙燒含硅源和碳源的混合物以產(chǎn)生氣體的步驟，由惰性氣氛引出產(chǎn)生的氣體的步驟和迅速冷卻產(chǎn)生的氣體的步驟。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本專利申請(qǐng)公開(kāi)No.2010-195637

發(fā)明內(nèi)容

在以上提及的專利文獻(xiàn)1中，根據(jù)硅微粒的制造方法記載了以下幾點(diǎn)。

-首先，在由下式(1)表示的化學(xué)反應(yīng)中產(chǎn)生作為中間產(chǎn)物的一氧化硅(SiO)。

-當(dāng)在1600℃以上的溫度下連續(xù)加熱產(chǎn)生的一氧化硅氣體時(shí)，通過(guò)由下式(2)表示的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生碳化硅粉體。

-另一方面，當(dāng)在低于1600℃的溫度下迅速冷卻產(chǎn)生的一氧化硅氣體時(shí)，可通過(guò)由下式(3)表示的化學(xué)反應(yīng)獲得包含硅(Si)微粒的混合物。

SiO₂+C→SiO+CO????????????(1)

SiO+2C→SiC+CO????????????(2)

2SiO→Si+SiO₂?????????????(3)

然而，以上提及的制造方法轉(zhuǎn)為碳化硅(SiC)的制造方法。

即，以上提及的制造方法中，通過(guò)由式(1)表示的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的一氧化硅氣體在引出后被迅速冷卻，因此，一氧化硅氣體不能在低于1600℃的溫度下被迅速冷卻，使由式(2)表示的化學(xué)反應(yīng)并行地進(jìn)行。結(jié)果，存在難以進(jìn)一步改善硅的產(chǎn)率的問(wèn)題。

因此，考慮到上述問(wèn)題進(jìn)行了本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供用于制造硅微粒的高產(chǎn)率的方法和設(shè)備。

本發(fā)明的第一特征為硅微粒的制造方法，其包括在由非碳物質(zhì)形成的區(qū)域中在惰性氣氛下通過(guò)使用加熱手段加熱通過(guò)干燥含硅源和碳源的混合物獲得的前驅(qū)體從而產(chǎn)生氣體的步驟A，和在由非碳物質(zhì)形成的區(qū)域中在惰性氣氛下迅速冷卻通過(guò)加熱前驅(qū)體產(chǎn)生的氣體的步驟B，其中硅源和碳源的至少之一為液態(tài)。

附圖說(shuō)明

[圖1]圖1為示出根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造方法的流程圖。

[圖2]圖2為在根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造方法中進(jìn)行的步驟S103和S104的實(shí)例。

[圖3]圖3為在根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造方法中進(jìn)行的步驟S103和S104的實(shí)例。

[圖4]圖4為在根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造方法中進(jìn)行的步驟S103和S104的實(shí)例。

[圖5]圖5為根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造設(shè)備的實(shí)例。

[圖6]圖6為示出通過(guò)根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造方法制造的硅微粒的性能的圖。

具體實(shí)施方式

(本發(fā)明的第一實(shí)施方案)

參考圖1至4描述根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方案的硅微粒的制造方法和制造設(shè)備。

如圖1所示，在步驟S101中，通過(guò)使含至少一種硅化合物的硅源與含至少一種通過(guò)加熱產(chǎn)生碳的有機(jī)化合物的碳源合成(combine)，從而產(chǎn)生硅源和碳源的混合物。

例如，通過(guò)使用酸水溶液作為固化劑來(lái)合成硅源和碳源。作為硅源，可同時(shí)使用液體硅源和固體硅源，但是必須使用至少一種液體硅源。

例如，作為液體硅源，可使用烷氧基硅烷(單-、二-、三-、四-)和四烷氧基硅烷的聚合物。

作為液體硅源，在烷氧基硅烷中，優(yōu)選使用四烷氧基硅烷，并特別地，可優(yōu)選使用甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、丙氧基硅烷和丁氧基硅烷等。從操作性的觀點(diǎn)，優(yōu)選使用乙氧基硅烷作為液體硅源。

此外，在四烷氧基硅烷的聚合物中，可使用聚合度為大約2至15的低分子量聚合物(低聚物)和具有更高聚合度的硅酸聚合物作為液體硅源。